第一篇化学分析篇
第一章化学分析基础知识2
第一节概述2
1?分析化学的概念是什么？2
2?定性分析和定量分析的任务是什么？2
3?化工分析按试样用量如何分类？2
4?何谓化学分析？何谓仪器分析？2
第二节误差和有效数字3
5?误差按其性质可分为哪几类？3
6?何谓系统误差？系统误差分为哪几种？用某滴定管滴定，消
耗体积34?00mL，其校正值为-0?06mL，但分析人员未将校
正因子引入计算中，由此产生哪类误差？误差是多少？3
7?何谓随机误差？其特点是什么？3
8?何谓准确度？准确度与误差的关系是什么？3
9?何谓精密度？3
10?简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念。
标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别？3
11?简述准确度与精密度的关系。对于精密度不好，准确度
好的结果如何处理？4
12?如何提高分析结果的准确度？4
13?如何测定系统误差的大小？4
14?制定分析误差应考虑哪些因素？一般工业分析的允许相
对误差是多少？5
15?如何进行空白试验？空白试验的目的是什么？5
16?如何理解增加测定次数可以减小随机误差？实际分析工作中
应测定几次？为什么依据标准检测时常常只是测定2次平
行样？5
17?什么是有效数字？测定时保留几位不准确数字？6
18?离解常数K=1?8×10-5，pH=4?30，吸光度A=0?384，
标准溶液浓度c（HCl）=0?1012mol·L-1分别为几位有效
数字？请解释。6
19?已知测定某样品中氯离子含量的计算公式，请指出公式中
数字的有效数字位数，并进行必要的解释。6
20?有效数字的修约原则是什么？7
21?将6?0441、6?0461、6?0451、6?0350、6?0450、6?0050分别
修约成3位有效数字，如何修约？7
22?数值右上角加“+”或加“-”表示什么意思？在此基础上
如何继续修约？举例说明。7
23?举例说明气相色谱分析平行测定两次，考虑最终结果，作为
单次测定值如何记录？7
24?加减运算0?0154+34?37+4?32751，最终结果应如何保留
数字位数？运算过程如何保留？如何理解运算过程中的
修约？8
25?重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么？针对此算式举
例说明有效数字的运算规则。8
26?某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量
分数（酸碱滴定法测定）保留小数点后两位，如98?76%，
从有效数字的角度考虑是否妥当？为什么？9
第三节溶液的配制和计算9
27?化学试剂按纯度可以分为哪几类？标样的选择和试剂的纯度
有什么关系？9
28?用色谱分析含量为0?01%数量级的组分，可否用化学纯试剂
作为标样？化学试剂纯度数值对测定结果有何影响？10
29?测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日
标定？空气对化学试剂的保存有什么影响？10
30?原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用
几级水，如何制取？10
31?用什么容器盛装实验用水？盛水的新容器使用前如何
处理？10
32?测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩
样品？10
33?采用蒸馏法或离子交换法制备蒸馏水各有什么缺点？11
34?水的纯度与含盐量、电导率是什么关系？11
35?市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水？11
36?依据GB/T 601—2002标定标准滴定溶液浓度时，单人
四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的？如
何理解？11
37?标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对天平有什么要
求？对基准试剂称量误差应控制在什么范围内？12
38?什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液
的浓度？12
39?标准滴定溶液的保质期如何规定？12
40?某中控化验室一试剂瓶标签上标记c（EDTA）=0?01mol·L-1
（此溶液是作为标准滴定溶液使用的），有效期
2012?10?23至2012?12?22，可否？为什么？13
41?如何避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠？13
42?硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制？并对配制方法加以
解释。13
43?用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，为什么
K2Cr2O7与KI反应后加入150mL水？为什么近终点
时加淀粉指示液？14
44?简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定。14
45?常用指示剂溶液的配制方法及表示单位是什么？14
46?制备盐溶液应注意哪些问题？14
47?溶液变质的原因有哪些？15
48?溶液中组分的量如何表示？15
49?什么是基本单元？如何确定酸碱反应和氧化还原反应的
基本单元？以硫酸与氢氧化铁，碘化钾与重铬酸钾的反
应为例来说明反应物基本单元的确定方法。15
50?将50mg·mL-1的CuSO4溶液25?00mL定容到250mL的
容量瓶中，稀释后溶液浓度为多少？写出物质的量浓度与
质量浓度的关系式，应注意什么？16
第二章化学分析操作技能知识17
第一节玻璃仪器及其他用品17
1?用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?适用的对象是什么?17
2?铬酸洗液如何配制？它作为洗液的原理是什么？17
3?0?02mol·L-1EDTA标准滴定溶液如何标定？该操作过程
涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密
量器数值的特点是什么？17
4?滴定管分为哪几类？18
5?AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3
溶液分别应该用哪类滴定管？说明原因。18
6?量筒和量杯的用途及注意事项是什么？19
7?移液管和容量瓶同为量器，各有何特点？19
8?容量瓶为什么不适宜长期存放溶液？19
9?石英材质器皿有什么特点？常用的石英器皿有哪些？19
10?什么样品需要熔融分解？熔剂熔融分解的原理是什么？20
11?熔融分解试样的缺点是什么？20
12?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点，各自
适用的范围是什么？20
13?铂制品使用时应遵守哪些规则？20
14?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗？21
15?塑料制品有什么特点？21
16?使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项？21
17?使用真空泵时应注意哪些事项？22
18?如何用称量瓶干燥试样？22
第二节天平及称量23
19?天平室的温度和湿度要求是什么？湿度不符合要求时会出
现什么情况？23
20?天平的使用注意事项有哪些？23
21?天平称量的误差来源有哪些？23
22?如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌？如何理解称量
瓶的“敲内不敲背”？23
第三节采样方法24
23?采样误差包括哪些？24
24?举例说明何谓随机数表？随机数表在抽样时如何运用？24
25?编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何
采样？26
26?样品制备的原则是什么？制备技术分哪几个步骤？27
27?工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中，冰乙酸只有罐底部
有取样口，辛醇需要到罐顶采样，二者的取样应采用哪种
方式？27
28?请举例说明随机单点采样的实例。随机单点采样的弊端是
什么？27
29?为了减少气体采样时产生的误差，应注意哪些问题？27
第四节滴定分析基本操作28
30?滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待？如何等待？为
什么？28
31?滴定管如何读数？弯月面照明卡如何使用？28
32?使用滴定管应注意哪些事项？29
33?用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救？29
34?在容量瓶上放只漏斗，固体样品称量好后顺着漏斗直接倒
进容量瓶，然后加水稀释，这样操作是否可以？30
35?如何把溶液转移至容量瓶中？30
36?移液管如何洗涤？洗涤液可否由上口放出？可否用洗耳球
吹出洗涤液？30
37?大肚移液管和刻度吸管在量取体积上有什么区别？31
38?普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别？普通漏斗可否
抽滤？31
第三章酸碱滴定法33
第一节水溶液中酸碱平衡33
1?如何理解酸碱共轭理论？33
2?举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子。33
3?如何理解水是两性物质？34
4?如何理解酸碱平衡反应？34
5?酸在水溶液中半反应的平衡常数如何表示？酸平衡常数大小
说明了什么？34
6?Na3PO4在水溶液中酸碱平衡半反应有哪些？从共轭酸碱理
论角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是碱？34
7?水溶液中酸碱的强度取决于什么？35
8?如何理解在水溶液中H3O+是最强的酸的形式？35
9?缓冲溶液的作用是什么？35
10?缓冲溶液有哪几种类型，有什么区别？35
11?pH≈10的氨水?氯化铵缓冲溶液分几种？如何配制？有什
么区别？36
第二节酸碱指示剂36
12?简述酸碱指示剂的变色原理和变色范围。36
13?指示剂的变色点受哪些因素的影响？36
14?目视判别滴定终点的误差有多大？37
15?举例说明混合指示剂的颜色变化。37
第三节滴定曲线及指示剂的选择37
16?什么是滴定突跃？0?1mol·L-1氢氧化钠滴定0?1mol·L-1
盐酸和滴定0?1mol·L-1乙酸滴定突跃有什么差别？37
17?什么是滴定曲线？如何根据滴定曲线选择指示剂？37
18?为什么通常标准滴定溶液的浓度为0?1mol·L-1，若选
用1mol·L-1或0?01mol·L-1浓度进行滴定存在什么
问题？38
第四节酸碱滴定法的应用38
19?用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠标准滴定溶液的量值溯源
涉及哪些方面？如果用基准物而不是用标准物质标定，存在
什么问题？38
20?标准滴定溶液的稳定性如何？38
21?简述酸碱滴定中CO2的来源及影响。39
22?制备氢氧化钠标准滴定溶液时为什么要先配制其浓溶液？39
23?标定氢氧化钾乙醇溶液的浓度时应注意什么？39
24?用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠时，用什么指示剂？为
什么？39
25?标定盐酸标准滴定溶液的基准物有哪些？标定前应如何处
理基准物？写出它们与盐酸的反应方程式。作为基准物它
们各有什么特点？39
26?酸碱滴定法测定Mg2+的方法是什么？其测定原理如何？40
27?简述工业氢氧化钙中氢氧化钙含量的测定原理。40
28?请设计二氧化碳吸收法测定氢氧化钠中碳酸钠含量的方法，
写出计算公式。40
29?工业甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸碱滴定法测定，有何
区别？41
30?硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何测定？41
31?如何测定偏硼酸钡中氧化钡和三氧化硼含量？测定氧化钡
时终点产物是什么，为什么用甲基红?亚甲基蓝混合指示剂？
甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到终点，溶液
颜色如何变化？并解释原因。41
32?硝酸钠含量如何测定？测定过程发生哪些反应？写出硝酸
钠含量计算公式。若称样量过大对结果有什么影响？42
33?标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸，
对测定结果有何影响？43
34?用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学
计量点时情况如何？若滴定至第二化学计量点，情况又
如何？43
35?已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有质量分数为0?4%
的NaOH转变成了Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc
含量时，会对结果产生多大影响？44
36?如何测定盐酸和氯化铵混合物中盐酸和氯化铵的含量？44
37?如何测定氢氧化钠和磷酸钠混合物中氢氧化钠和磷酸钠
的含量？44
38?如何测定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各组分的含量？45
39?简述碳酸钠含量的测定步骤。测定的原理是什么？空白试
验应怎样做，有何作用？测定过程有哪些注意事项？写出
碳酸钠含量计算公式。45
40?如何用酸碱滴定法测定氧化锌的含量？写出氧化锌含量的
计算公式。46
41?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅含量的原理是
什么？46
42?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅的含量时的注意事
项有哪些？47
43?测定工业硝酸的原理是什么？解释计算公式中的系数。如
何测定工业硝酸中的亚硝酸和硫酸含量？47
44?简述工业丙酮和工业辛醇酸度测定步骤，二者有什么
异同？48
45?简述汽油酸度测定的原理以及与辛醇酸度测定的区别。49
46?如何理解pH值的定义？有机物pH值如何测定？49
47?工业氯化铁溶液的游离酸如何测定？49
48?如何测定工业液体氯代甲烷类产品的酸度？50
49?次氯酸钠游离碱如何测定？写出相关的反应式。50
50?能否直接用HCl标准溶液测定某样品中碳酸钙的含量？
如何正确操作？应注意什么问题？50
51?采用甲醛法测定铵盐的含量时，若试样中含有少量的游
离酸，则需事先加以中和，此时应采用哪一种指示剂？
为什么不能以酚酞为指示剂？若要中和甲醛中的甲酸，
用什么指示剂？为什么？50
52?用双指示剂法测定混合碱中的NaOH和Na2CO3时应
注意什么？51
53?盐酸是否可以和乙酸钠反应？工业乙酸酐试样用过量的
氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸钠，用盐酸标准滴定
溶液返滴定，测定乙酸酐含量，是否可行？为什么？51
54?乙酸和乙酸钠含量如何测定？51
55?采用蒸馏法测定铵盐的含量时，蒸馏出来的NH3导入近
饱和的H3BO3溶液吸收，然后用标准HCl溶液滴定。能
否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作为吸收液？为
什么？52
56?苯甲酸、顺丁烯二酸酐和乙酸异戊酯都可以利用酸碱滴定
方法测定含量，请简述其测定的原理。52
57?如何测定工业用邻苯二甲酸酯类中酯的含量？写出测定原
理、测定过程和注意事项。53
58?如何测定工业甲醛中甲醛的含量？写出测定原理、测定过
程和注意事项。54
59?请简述部分水解聚丙烯酰胺水解度测定的原理以及其中指
示剂的配制和使用。54
60?工业硫黄中酸度的测定方法是什么？如何能保证硫黄中的
酸性物质萃取完全？55
第四章氧化还原滴定法56
第一节氧化还原反应56
1?举例说明什么是氧化还原反应？什么是氧化剂？什么是还
原剂？56
2?在分析中有哪些常见的氧化剂？它们得到电子后生成什么
物质？56
3?在分析中有哪些常见的还原剂？它们失去电子后生成什么
物质？57
4?为什么要引入氧化数这个概念？氧化数指什么？如何确定氧
化数？58
5?影响氧化还原反应速率的因素有哪些？59
6?反应物的浓度对氧化还原反应速率有何影响？59
7?反应温度对氧化还原反应速率有何影响？59
8?催化剂对氧化还原反应速率有何影响？60
9?什么是诱导作用？试举例说明。60
第二节氧化还原滴定指示剂61
10?氧化还原滴定中常用的指示剂有哪几类？61
11?什么是氧化还原指示剂？举例说明其变色原理。61
12?什么是自身指示剂？在氧化还原滴定中，自身指示剂是如
何指示终点的？61
13?举例说明何为专属指示剂？62
第三节常用的氧化还原滴定法62
14?氧化还原滴定法中如何对试样进行预处理？62
15?预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合什么条件？62
16?如何除去过量的预氧化剂和预还原剂？63
17?试列举出实验室常用的三例氧化还原滴定法。简述各自的
特点。63
18?什么是高锰酸钾滴定法？简述高锰酸钾在滴定中的作用
原理和在不同酸碱度下的反应特点。63
19?根据分析对象不同，高锰酸钾滴定法可分为哪几种滴定
方法？如何应用这几种方法？64
20?高锰酸钾法有什么优缺点？64
21?为什么说KMnO4标准滴定溶液的浓度容易改变？如何配
制较稳定的KMnO4标准滴定溶液？64
22?标定KMnO4标准滴定溶液时使用的基准物都有哪些？
最常用的基准物是什么？65
23?用草酸标定KMnO4标准滴定溶液时，应该注意哪些
滴定条件？为什么？65
24?什么是重铬酸钾法？它的测定原理是什么？它的反应
条件是什么？66
25?如何利用重铬酸钾返滴定法测定有机试样？66
26?重铬酸钾法比高锰酸钾法更具哪些优点？66
27?K2Cr2O7本身和还原产物也都具有颜色，可以作自身
指示剂吗？重铬酸钾法的应用范围是什么？66
28?什么是碘量法?这种方法应用了哪种专属指示剂？碘
标准溶液是固体I2溶解在水中的吗？67
29?何为直接碘量法？为什么直接碘量法必须在中性或弱酸
性介质中进行？为什么说直接碘量法的应用受到了一定
的限制？67
30?何为间接碘量法？间接碘量法利用了碘的哪些化学性质？
举例说明间接碘量法可以测定哪些物质？68
31?间接碘量法都需要哪些重要的反应条件？为什么？68
32?碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定，什么物质会影响
淀粉指示剂的灵敏度？69
33?碘量法中淀粉指示剂如何指示终点？使用淀粉指示剂时
应注意哪些？69
34?为什么Na2S2O3标准溶液不能直接配制？为什么Na2S2O3
标准溶液浓度不稳定易改变？69
35?配制Na2S2O3标准溶液时应采取哪些措施？70
36?写出用K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的离子反应方程
式，标定时应注意哪些？70
37?氧化还原法中的硫酸铈法的反应原理是什么？滴定条件
有哪些？可用自身作指示剂吗？70
38?硫酸铈法有哪些优缺点？71
39?什么是溴酸钾法？溴酸钾法的测定原理是什么？为什么
要在溴酸钾的标准溶液中加入过量的溴化钾？71
40?溴酸钾法是如何与碘量法配合使用的？溴酸钾法中利用
Br2的化学性质能测定哪类物质？溴酸钾标准溶液可以
直接配制吗？71
第四节氧化还原滴定的应用72
41?简述GB 1616—2003测定工业用双氧水的步骤。其测定原
理是什么？为什么开始滴定时高锰酸钾的颜色褪色很慢？
测定时应注意哪些？写出计算公式。72
42?如何用高锰酸钾法测定铝酸钠溶液中的有机物？请解释
每一操作步骤的目的和原理。73
43?用高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液如何测定铁矿
石中的铁含量？两种分析方法有何不同？74
44?如何用碘量法和溴定量法同时测定水样中S2-、SO2-3、
S2O2-3的含量？写出简要测定过程、反应方程式以及计算
过程。75
45?简述无汞测定铁矿石中铁含量的方法。76
46?无汞测定铁矿石中铁含量的原理是什么？加入15mL硫磷
混酸和滴加指示剂后，为什么要立即用K2Cr2O7标准滴定
溶液滴定？为了使终点显色明显，可以多加二苯胺磺酸钠
指示剂吗？76
47?无汞测定铁矿石中铁含量预还原时，为什么联合使用还原
剂？为什么需要趁热或者是在加热的条件下，并且在不断
摇动中滴加还原剂？77
48?如何测定次氯酸钠溶液中有效氯含量？写出测定原理、
反应方程式和测定步骤。为什么在试样溶液中加入
4mL（1+1）盐酸溶液？77
49?次氯酸钠溶液中有效氯含量在测定时为什么要迅速加入
碘化钾溶液并且盖紧瓶塞后加水密封，于暗处静置5min
后再进行滴定？滴定时要注意什么？加入的过量碘化钾
都有哪些作用？78
50?某“铜泥”含有少量的氧化铝、二氧化硅、三氧化二
铁和氧化镍杂质。请设计一个测定其中铜含量（铜的
质量分数为60%左右）的方案，简述其原理并写出测
定步骤。78
51?某催化剂有效成分为五氧化二钒（质量分数5%～10%），
载体是SiO2。请设计测定五氧化二钒含量的方案，简述
设计理由、原理及操作步骤，包括计算公式。79
52?溴酸钾法测定苯酚含量的原理是什么？举例说明具体测
定步骤，写出计算公式。81
53?溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源有哪些？用什么办法
可以减小误差？为什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或与
苯酚直接发生取代反应？为什么不能用Na2S2O3直接滴
定Br2？82
54?如何测定工业无水亚硫酸钠产品中亚硫酸钠（Na2SO3）
的含量？83
55?何谓化学需氧量？简述重铬酸钾法测定化学需氧量的原理
和步骤。化学需氧量能完全反映出水体被有机物污染的程
度吗?84
56?化学需氧量测定时为何从冷凝管上端加入硫酸银?硫酸试
剂？试样回流过程中，溶液变成蓝绿色，应如何解决？
无机杂质的干扰如何处理？如何检验COD测定结果的
准确性？85
第五章配位滴定法87
第一节概述87
1?什么是配位键？什么是配位化合物？87
2?什么是配位滴定法？试举一例说明。87
3?配位滴定法有哪些优缺点？87
4?适用于配位滴定的反应条件都有哪些？88
5?什么是配位剂？常用的配位剂有哪两大类？为什么常选用
有机配位剂中的氨羧类作配位剂？88
6?什么叫配位反应的平衡常数？平衡常数大小同配合物的稳
定性有什么关系？88
7?什么是绝对稳定常数，如何用公式表示？88
8?在配位滴定中，若被测离子的初始浓度为0?01mol·L-1，
假定配位滴定误差小于0?1%，配合物的稳定常数必须大
于多少？89
第二节酸度对配位滴定的影响89
9?应用最广泛的氨羧类配位剂是什么？它具有什么样的
性质？89
10? EDTA作配位滴定剂时与金属离子形成的配合物具有哪
些特点？89
11?EDTA分子有几个可电离的H+？在溶液中，EDTA有
几种形式共存在一定酸度下？90
12?EDTA溶液中只有哪种离子与金属离子配位才是有效的？
溶液的酸度大小和这种离子有什么样的关系？90
13?什么是酸效应系数？溶液pH值的大小对酸效应系数有
什么样的影响？91
14?有一0?05mol·L-1浓度的EDTA溶液，当pH=5和
pH=10时，其有效浓度分别是多少？已知pH=5时，
lgαH=6?45；pH=10时，lgαH=0?45。可得出什么结论？91
15?什么是条件稳定常数？酸度的大小对配合物的稳定性有
什么影响？91
16?对于浓度为0?01mol·L-1的被测离子，若使测定误差
小于0?1%，配合物的条件稳定常数K′和lgK′应大于
多少？92
17?计算在pH=2和pH=5时，AlY的条件稳定常数是多少？
在这两种酸度下都可以定量滴定吗？（已知：lgKAlY-=
16?3，pH=2时lgαH=13?52，pH=5时lgαH=6?45）92
18?如何确定某金属离子在配位滴定时的最高允许酸度？92
19?什么是EDTA的酸效应曲线？它有哪些作用？92
第三节配位滴定曲线93
20?什么是配位滴定曲线？93
21?当pH=12时，用c(EDTA)=0?01mol·L-1的EDTA标
准溶液滴定20mL的0?01mol·L-1的Ca2+溶液，计算：
（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）当配位滴定剂EDTA
滴入19?98mL、20?00mL和20?02mL时，pCa2+的值
各是多少？计算结果说明什么？（已知：lgKCaY2-=10?96，
lgαH=0?00）93
22?配位滴定的突跃范围与什么有关？溶液的pH值对其有
什么影响？94
第四节金属指示剂94
23?什么是金属指示剂？94
24?金属指示剂有哪些特点？94
25?金属指示剂的作用原理是什么？试举例说明。95
26?金属指示剂本身的颜色受溶液酸度的影响吗？95
27?金属指示剂应具备哪些条件？95
28?为什么说金属离子与指示剂生成的配合物必须有适当的
稳定性？稳定性应在什么范围？95
29?在工作中如何避免金属指示剂变质？96
30?用配位滴定法测定某金属含量，怎样选择合适的金属离
子指示剂？96
31?什么是指示剂的封闭？96
32?如何消除指示剂的封闭？96
33?什么是指示剂的僵化？97
34?如何避免指示剂的僵化？97
35?简述金属指示剂铬黑T的性质和特点，使用时如何
配制？97
36?简述钙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？97
37?简述二甲酚橙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？98
38?对于有色或混浊溶液或指示剂不够灵敏时，可采用什么方
法来确定终点的到达？98
第五节提高配位滴定选择性的方法98
39?为什么说提高配位滴定的选择性非常重要？提高选择性的
途径主要是什么？98
40?提高配位滴定的选择性一般有哪些方法？99
41?通过控制溶液的酸度来消除干扰离子，需要满足哪些
条件？99
42?用掩蔽方法消除干扰离子，具体有哪几种掩蔽法？99
43?什么是配位掩蔽法？选用配位掩蔽剂时需具备哪些条件？99
44?常用的掩蔽剂有哪些？可掩蔽哪些金属离子？都有哪
些注意事项？100
45?什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反应必须具备哪些
条件？100
46?什么是氧化还原掩蔽法？常用的还原剂都有哪些？100
47?什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽剂？试举例
说明。101
第六节配位滴定的方法和应用101
48?配位滴定有哪些滴定方式？101
49?如何应用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些
优点？101
50?应该具备哪些条件才能用直接配位滴定法？在什么条件下
不宜采用直接滴定法？102
51?什么是返滴定法？所使用的返滴定剂应当符合什么条件？
在什么情况下用返滴定法？102
52?何种情况下使用置换滴定法？举例说明两种置换方式的
原理。103
53?举例说明如何应用置换滴定法。其原理是什么？104
54?一般在什么情况下使用间接配位滴定法？举例说明如何应
用。这种方法有什么缺点？104
55?连续滴定法是如何应用的？试举例说明。105
56?为什么说Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法测定其含量？
具体说明可用什么方法进行测定。105
57?如何设计工业硝酸镍中镍含量的测定方案？106
58?水处理剂聚合氯化铝中含有已知量的铁杂质，请设计出铝
含量的测定方案，并简述为何不能使用直接配位滴定法进
行测定。106
59?如何用配位滴定法分别测定盐水中的钙和镁的质量分数？107
60?有一催化剂，其主体为ZnO，次主体为Al2O3，还有少量
的CaO。现要求测定ZnO和Al2O3的质量分数，请简述
测定原理和步骤。108
61?请详细说明焦磷酸酐四钠纯度的测定原理。108
62?请设计一种间接配位滴定方法来测定硫化橡胶中的硫含
量。包括测定原理和测定步骤。109
63?有一含铜、锌和镁的合金，利用配位滴定法测定此三种金
属的含量，请阐述测定步骤，解释分析测定原理，并计
算出铜、锌和镁的含量各是多少。110
第六章沉淀滴定法112
第一节沉淀滴定法原理112
1?以AgCl为例，说明什么是溶解？什么是沉淀？如何理解饱
和溶液的概念？112
2?什么是溶度积？它的大小能代表什么？对这个概念的正确
理解应注意哪些？112
3?从溶度积的角度来表述，生成沉淀的基本条件是什么？沉
淀溶解的基本条件是什么？溶度积的计算对沉淀滴定法在
理论上有什么样的指导意义？113
4?假定被测离子M+浓度为0?01mol·L-1，加入沉淀剂A-生
成沉淀MA，如果分析允许误差为0?1%，试通过计算说明：
溶度积为多少时的沉淀才能用于沉淀滴定？114
5?已知25℃时，AgCl的溶度积为1?8×10-10，求AgCl的饱
和溶液中Ag+和Cl-的浓度，以及AgCl的溶解度。114
6?已知25℃时，Fe(OH)3的溶解度为1?9×10-10mol·L-1，
求Fe(OH)3的溶度积是多少？114
7?有一BaCl2溶液，浓度为0?1mol·L-1，如果与浓度为
0?01mol·L-1的H2SO4溶液等体积混合，是否有BaSO4
沉淀生成？（已知BaSO4的溶度积Ksp=1?1×10-10）115
8?什么是分步沉淀？115
9?浓度都为0?1mol·L-1的Cl-和CrO2-4混合溶液中，逐滴加
入AgNO3溶液，哪种离子先沉淀？第二种离子开始沉淀时，
第一种离子是否已经沉淀完全？对分别沉淀滴定得出什么
结论？115
10?什么是沉淀的转化？由什么原因导致沉淀的转化？举例说
明什么是沉淀的吸附。116
第二节沉淀滴定曲线116
11?用0?1000mol·L-1AgNO3溶液滴定50?00mL的0?1000mol·
L-1NaCl溶液，计算滴定过程中Cl-浓度的变化并绘出滴定
曲线。滴定曲线的突跃部分的大小与什么有关？116
第三节沉淀滴定方法118
12?什么是沉淀滴定法？用于沉淀滴定法的沉淀反应必须具备
哪些条件？118
13?什么是“银量法”？用“银量法”可以测定哪些离子？银
量法可分为哪两种滴定法？在沉淀滴定法中，除了银量
法外，还可利用哪些沉淀反应？119
14?沉淀滴定法中，可以用什么手段来确定终点的到达？银
量法中用到哪些指示剂？119
15?什么是莫尔法？莫尔法的分析原理是什么？119
16?以AgNO3标准溶液滴定Cl-为例，计算等量点时K2CrO4
指示剂的浓度应为多少才能产生砖红色Ag2CrO4沉淀？指
示剂浓度多少才合适？120
17?溶液的酸碱度对莫尔法的准确度有什么影响？如何控制和
调节好溶液的酸碱度？120
18?沉淀的吸附对莫尔法滴定有什么干扰？操作时应注意些
什么？121
19?莫尔法可以测定I-和SCN-吗？哪些离子干扰莫尔法的
测定？莫尔法的应用有哪些？能否用于返滴定？121
20?什么是佛尔哈德法？简述其滴定过程及原理。操作时应注
意些什么？此法有什么优点？122
21?如何用佛尔哈德法测定卤素？在测定Cl-时会产生什么
误差？为了避免误差通常采用哪些措施？122
22?佛尔哈德法应该在怎样的酸度下进行？此方法都能测定哪
些离子？如何测定？操作中应注意哪些？此方法的干扰都
有哪些？123
23?什么是吸附指示剂？什么是法扬司法?123
24?用法扬司法测定Cl-含量时，荧光黄指示剂的作用原理
是什么？吸附指示剂除用于银量法外，还可以用于测
定哪些离子？还有哪些常用的吸附指示剂？123
25?对于法扬司法，为了使终点变色敏锐，使用吸附指示剂
时需要注意哪几点？124
第四节沉淀滴定法的应用125
26?用银量法测定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl
和NaCl+Na2SO4试样中的Cl-时，选用哪种银量法比较
合适？125
27?请举例说明莫尔法应用不当时可能引起的误差，说明结果
是偏高或偏低以及原因。125
28?简述纯碱中氯化钠含量的测定步骤。其测定原理是什么？
为什么可以用硫酸调节溶液的pH值？碳酸钙的作用是
什么？126
29?拟定一个测定水资源（自来水、河水、地下水）中氯离
子含量的方案，并阐述测定原理。126
30?简述硝酸银含量的测定原理、测定步骤和注意事项。127
第七章称量分析法129
第一节沉淀称量法原理129
1?何为称量分析法？称量分析法的特点和分类是什么？129
2?称量分析中，对于恒重有什么要求？129
3?沉淀式和称量式有何区别？试举例说明。129
4?为什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶
液中的溶解度大？130
5?为什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上
继沉淀？130
6?为什么用过量的H2SO4沉淀Ba2+时，K+、Na+均能引起
共沉淀，但K+的共沉淀较严重？130
7?通常在称量分析中要求被测组分在溶液中的残留量为
多少？称量分析法沉淀的溶解度与误差的关系是什么？为
什么测定SO2-4含量选择钡盐而不选择钙盐及其他盐作沉
淀剂？130
第二节沉淀称量法操作技术131
8?沉淀操作应注意什么问题？131
9?如何检查沉淀是否完全？如何检验沉淀是否洗净？131
10?用氨水作为高价金属离子的沉淀剂时，加入大量铵盐的目
的是什么？131
11?沉淀称量法中，为什么BaSO4沉淀需要陈化，而Al(OH)3
沉淀不能陈化？132
12?在BaSO4沉淀称量法分别测定Ba2+和SO2-4含量时，采用
何种沉淀洗涤液，如何处理？132
13?称量分析法中怎样估算称样量？132
14?沉淀称量法中过滤沉淀时如何选用滤纸和玻璃砂芯坩埚？132
15?沉淀灼烧如何操作？132
16?沉淀烘干如何操作？133
17?用喹钼柠酮作为沉淀剂测定产品中的磷酸含量时，应如何
掌握沉淀时的温度和搅拌速度？柠檬酸的作用是什么？133
18?为什么在制备CaC2O4沉淀时不用直接慢加沉淀剂
(NH4)2C2O4的方法，而是于酸性溶液中先加
(NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水进行沉淀？133
第三节称量分析法的应用134
19?简述硅的称量分析方法。134
20?简述挥发性有机液体蒸发残渣测定的注意事项。134
21?测定乙二胺蒸发残渣时，为什么在蒸干残渣中反复加水，
再蒸干？135
22?何谓灼烧、灰分、硫酸灰分和灼烧残渣？135
23?灼烧温度是否越高越好，为什么？135
24?测定灰分时应注意什么？135
25?灰化时间如何掌握？136
26?对于难灰化的样品如何加速其灰化？136
27?为什么测定灰分时要严格控制坩埚和残渣在干燥器中的
冷却时间？137
28?影响灰分测定的因素有哪些？137
29?有机产品炭化灼烧后常有炭黑残留在坩埚内，影响测定结
果，应如何处理？137
30?用灼烧残渣测定产品中的磷酸盐、硫酸盐杂质时应注意
什么？137
31?简述用称量分析法测定液碱中硫酸根含量的分析过程及
注意事项。138
32?用四苯硼酸钠作为沉淀剂，在弱酸性条件下测定复合肥
（内含有少量铵盐）中钾的含量时，测定结果偏高，应如
何处理？138
33?用四苯硼酸钠作为沉淀剂，测定复合肥中钾的含量时，
应注意什么？139
34?设计有机物中单质碳的称量分析方案（写出原理和计算
公式）。139
35?简述水不溶物测定的原理、仪器、操作过程、计算公式并
设计实验记录表格。140
36?说明采用沉淀称量法测定镍含量和丁二酮肟含量的区别
（二者互为沉淀剂）。141
37?什么产品需要测酸不溶物，请举例说明测定酸不溶物方法
的特点及应注意的问题。141
38?称量分析中称量的被测物量很少时应注意什么？142
39?简述工业硫黄中有机物、水分和灰分的测定方法，并解释
水分和有机物测定选用的温度。142
第二篇仪器分析篇
第八章电化学分析145
第一节电化学分析导论145
1?电化学分析的特点是什么？145
2?电化学分析如何分类？145
3?什么是电极电位？电极电位在分析化学中的作用是什么？146
4?写出能斯特方程并对其做出相应的解释。146
5?影响电极电位的因素有哪些？147
6?什么是溶液的电导和电导率？148
7?简述法拉第定律的意义，并写出其数学表达式。148
第二节电位分析149
8?什么是电位分析法？电位分析包括哪两种方法？pH值测定
属于哪种方法？149
9?使用酸度计时为什么要进行温度校正?149
10?玻璃电极在使用前为什么要在蒸馏水中浸泡24h?149
11?用酸度计测pH值时，为什么要进行“定位”？怎样选择定
位用的标准缓冲液?酸度计常用的pH标准缓冲溶液有几
种？pH值都是多少?149
12?何谓“酸差”与“碱差”？简述其对测定结果的影响。150
13?简述常规酸度计的基本操作与注意事项。150
14?什么是指示电极？测定溶液中pH值采用的指示电极是什
么？该电极使用时需要注意什么？151
15?什么情况下玻璃电极需要再生？简述玻璃电极的再生
方法。151
16?什么是参比电极？测定溶液中pH值采用的参比电极是什么？
参比电极使用时需要注意什么？152
17?简述复合电极的构造及使用注意事项。153
18?电位滴定法的原理是什么？优点有哪些？153
19?如何标定硝酸银标准滴定溶液？为什么用电位滴定法
标定？154
第三节电导分析154
20?什么是电导分析法？电导分析分哪两类？各自特点是
什么？154
21?水质纯度与电导率是什么关系？实验室用水电导率的测定
应注意什么？154
22? PVC树脂中导电性杂质如何测定？155
23?什么是电导滴定法？其应用的主要对象以及应用时的注意
事项是什么？155
24?如何用电导滴定法测定溶液中硫酸盐的含量？对V型滴定
曲线进行说明。156
第四节库仑分析157
25?库仑分析的原理是什么？157
26?简述氧化微库仑法有机物中微量硫的测定原理、测定
过程。157
27?微库仑法测定硫含量应注意什么？159
28?在微库仑测硫分析中回收率偏低的原因有哪些？应如何
解决？160
29?在氧化微库仑分析中产生拖尾峰的原因有哪些？应如何
解决？160
30?微库仑分析数据重复性不好的原因是什么？如何解决？160
31?简述微库仑法测定微量水的原理、测定过程以及测定过程
控制要点。161
32?卡尔·费休水分自动滴定仪如何维护？162
33?卡尔·费休试剂都有哪些类别？163
34?微量水测定如何选择溶剂？164
35?测定微量水的样品如何处理？165
第九章紫外?可见分光光度法166
第一节分光光度法的原理166
1?简述波长的定义。紫外?可见分光光度法测定的原理以及波
长范围是什么?166
2?何谓物质对光的吸收曲线？166
3?光的吸收曲线的作用是什么？166
4?光吸收定律的定义是什么？透光率和吸光度有什么关系？167
5?分光光度法中摩尔吸收系数的物理意义是什么？写出用摩
尔吸收系数表示的光吸收定律公式。167
6?光吸收定律的适用范围是什么？167
7?分光光度计是由哪几部分组成的？简述各部件的作用。168
8?简述吸收池的材质、作用和规格。168
9?双波长分光光度计的测定原理是什么？定量公式如何表
达？它的优点是什么？168
10?在分光光度分析法中如何选择入射光波长?169
11?分光光度分析为什么要用单色光？怎样获得单色光?169
12?根据紫外?可见吸收光谱可以得到哪些结构信息？169
第二节显色反应170
13?什么是显色反应？什么是显色剂？显色剂有哪几种类型？170
14?分光光度法选择显色反应时应考虑的因素有哪些?170
15?显色反应中显色剂应满足哪些条件？170
16?在分光光度分析时，为何有时要求放置一段时间再比色，
而有些分析却要求在规定时间内完成比色?171
17?影响显色反应的因素有哪些？显色剂的用量多少合适？171
18?溶液的酸度如何影响显色反应？如何确定溶液的酸度?171
19?消除显色反应中干扰离子影响的方法有哪些？172
第三节分光光度法的定量方法173
20?如何选择参比溶液？173
21?目视比色法应注意哪些问题？173
22?分光光度法定量分析中应用标准曲线时应注意什么？173
第四节分光光度法的应用174
23?分光光度法定性及定量的依据是什么？174
24?色度如何测定？色度测定属于哪类方法？其原理是什么？
测定过程应注意什么？175
25?紫外?可见分光光度法对实验用水和有机溶剂有什么
要求？176
26?溶剂的性质及溶剂中杂质对分光光度分析有何影响？176
27?紫外?可见分光光度法定量分析对吸收池有什么要求？177
28?为什么紫外光度分析必须用石英吸收池？如何区分石英吸
收池和玻璃吸收池？177
29?吸收池如何正确使用？178
30?如何检验吸收池的配套性？透射比之差小于等于0?5%，
吸光度之差应为多少？如何校准吸收池？178
31?如何检查紫外光区吸光度的准确度？179
32?如何检查可见光区吸光度的准确度？179
33?分光光度计日常维护应做哪些工作？180
34?紫外可见分光光度法定量分析中标准溶液配制及使用应
注意什么？181
35?定量分析测定样品时应注意什么问题？181
36?如何通过紫外吸收光谱判断己烷含有哪类杂质？举例
说明。182
37?如何通过乙腈在不同波长下的吸光度值来表征乙腈的质量？
举例说明。183
38?如何测定工业用乙二醇的紫外透光率？注意什么问题？183
39?测定工业用乙二醇紫外透光率对仪器设备和参比水有什
么要求？185
40?如何用重铬酸钾标准溶液检查吸光度或透光率的准
确度？186
41?如何利用紫外分光光度法测定丁苯橡胶中共聚物的
组成？186
42?简述1,10?菲罗啉法测定水中微量铁的原理、过程及注意
事项。187
43?请设计1,10?菲罗啉法测定水中微量铁的原始记录和考
核评分标准。188
44?如何将固体有机物中的微量铁转化成Fe2+？如何测定
工业冰乙酸、氢氧化钠试剂中铁的含量？193
45?工业甲醇中羰基化合物如何测定？测定的原理是什么？
有什么注意事项？193
46?如何用4?氨基安替比林法测定水中挥发性酚？影响因素
及注意事项有哪些？195
47?分光光度滴定法的含义是什么？直接分光光度滴定法
有哪些类别？198
第十章气相色谱法200
第一节气相色谱法基本理论和分离原理200
1?简述气相色谱法的分离及测定过程。200
2?如何衡量色谱分离效果？分离度与保留时间关系如何？
如何选择分离条件？200
3?衡量柱效和选择性的指标是什么？举例说明柱效和选择性
对分离的影响。201
4?请解释气?液色谱分析中待测组分溶解度和分配系数的关系，
分配系数大小与出峰快慢的关系。201
5?什么是“相似相溶”原则？201
6?举例说明“相似相溶”原则是否在任何情况下都有效。202
第二节样品的进样与气化202
7?如何使用微量注射器？202
8?采用毛细管色谱柱为什么要分流进样？什么叫分流比？一
般采用的分流比为多少？203
9?毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?203
10?气相色谱进样口隔垫的作用是什么？为什么要更换隔垫？
在操作过程中应该注意哪些问题？203
11?进样速度慢，对谱峰有何影响？203
12?如何选择气化温度？204
13?为什么进样口内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?204
第三节色谱柱204
14?色谱柱日常如何维护？204
15?填充后的色谱柱为什么要老化？怎样老化？如何评价老
化结果？在老化过程中有哪些注意事项？205
16?磷酸三丁酯试剂标准中规定用填充柱测定磷酸三丁酯的
含量，什么情况下可以用相同固定液的毛细柱测定？什
么情况下可以用不同固定液的毛细柱测定？205
17?选择气相色谱柱温的原则是什么？205
18?如何选择毛细管柱?206
19?气液色谱对固定液有哪些要求?207
20?气相色谱法中常用的固定相有哪几类？207
第四节检测器207
21?热导池检测器的检测原理是什么？207
22?氢火焰离子化检测器的特点是什么？207
23?哪些类产品不适于用热导检测器检测？208
24?载气、燃气和助燃气流速对氢火焰离子化检测器响应值有
什么影响？208
25?氢火焰离子化检测器温度应如何控制？为什么？208
26?氢火焰离子化检测器点不着火如何处理？208
27?氢火焰离子化检测器日常维护应注意哪些方面？209
28?使用FID检测器应注意什么？209
29?如何清洗氢火焰离子化检测器？209
30?在气相色谱中，测定苯和二甲苯的异构体、酒中水的含量、
酒中微量硫化物和农作物中含氯农药残留量分别用哪种检
测器？简要说明理由。210
31?什么是检测器的检测限？对于浓度型检测器和质量型检测
器的检测限是如何规定的？检测限与灵敏度和噪声是什么
关系？210
第五节色谱定性分析211
32?气相色谱保留值的定义是什么？影响气相色谱分析保留值
的因素有哪些？211
33?气相色谱定性分析的方法有哪些？212
34?气相色谱分析样品中的辛醇，标样的保留时间是7?898min，
时间窗设为5%，则被测试样中保留时间在什么范围内的
峰被认同为辛醇？212
35?用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留
时间与纯甲苯的保留时间相同，则该色谱峰所代表的组分
即为甲苯，对否，为什么？如何确定？213
36?某一居民井水被有机物污染，气相色谱分析为一组峰，即
为混合组成。居民水井附近有A、B两个化工厂，如何判
定是哪个化工厂造成的污染？213
第六节色谱定量分析213
37?试剂纯度对校正因子有何影响？应该选择什么纯度的试剂
作为标样测定校正因子？213
38?在色谱定量分析中为什么要用相对校正因子，而不用绝对
校正因子？214
39?如何测定相对校正因子？214
40?气相色谱常用的定量分析方法有哪些？各具有什么特点？214
41?举例说明何时可以用替代标样做外标定量分析？215
42?怎样选择内标物?216
43?同一个化合物在不同的氢火焰离子化检测器上是否有相同
的响应因子？216
44?气相色谱定量分析方法的主要依据是什么？决定标准曲线
法分析结果准确度的条件是什么？纯物质中微量杂质分析
通常采用哪些定量方法？217
第七节气相色谱分析条件的选择217
45?气相色谱分析条件包括哪些？选择的基础是什么？217
46?气相色谱所用的载气纯度有哪些要求?常用哪些载气？对
其纯度要求如何？217
47?如何选择色谱柱的长短？217
48?如何选择固定相？218
49?气相色谱分析中如何选择柱温？218
50?气相色谱分析中如何选择检测器？218
51?气相色谱分析中如何选择样品的进样量？219
52?气相色谱分析中如何选择定量方法？219
53?在气相色谱法中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条
件均不变，问：色谱峰形会发生怎样的变化？并说明理
由。①柱长增加一倍；②载气流速增加。219
54?气相色谱程序升温分析，运行至终温时信号未回到基线数
值，程序自动停止，降至初温，操作人员又接着注入下
一个试样。此现象说明什么？这样操作有何后果？如何
处理？219
55?鬼峰产生的原因是什么？如何消除？220
56?基线噪声过大的原因是什么？220
57?基线不稳或波动的原因是什么？220
58?产生峰拖尾的原因有哪些？220
59?分叉峰产生的原因是什么？220
第八节气相色谱分析的样品处理技术221
60?气相色谱分析哪类样品需要处理？221
61?常用的气相色谱分析的样品处理技术有哪些？221
62?溶剂萃取技术有哪几种方式？试举例说明。221
63?在液?液萃取过程中，常常出现乳化现象，应如何解决？221
64?影响液?固萃取的因素有哪些？222
65?萃取溶剂应如何选择？常用的液?液萃取溶剂有哪些？222
66?液相微萃取有哪些特点，有哪些形式？223
67?液?气萃取法中常用的吸收液有哪些？如何选择和制备吸
收液？223
68?在蒸馏操作过程中，应注意哪些问题？223
69?针对不同的样品，如何选择蒸馏方法？224
70?与液液萃取相比较，固相萃取有哪些优点？224
71?试举例说明固相萃取技术的应用范围。224
72?什么是顶空分析？影响顶空分析灵敏度的因素有哪些？其
缺点是什么？225
73?什么类型的组分分析宜采用顶空分析技术处理样品？225
74?什么是微蒸馏技术？微蒸馏技术的特点是什么？226
75?举例说明如何利用水滴技术富集被测组分？226
第九节气相色谱法的应用227
76?用气相色谱法测定二甲基亚砜（质量分数约为99%）的
含量，有几种定量方法？227
77?从色谱流出曲线上可得到哪些信息？227
78?用气相色谱分析1，3?丙二醇时，应采用极性柱还是非极性
柱？为什么?227
79?举例说明乙醇中丙烯腈含量测定的气相色谱条件。在此基
础上分别设计水中、硫酸铵废水中微量丙烯腈的气相色谱
法分析方案（要求只写出不同之处）。228
80?某墙壁涂料中含有微量苯，如何用GC法测定？需要注
意什么？228
81?气相色谱毛细柱分析苯的检测限假设为8μg·mL-1，称
取4?0g某样品溶于100mL氯仿中进样2μL，未出峰，
则此样品中苯含量结果应报告为多少？229
82?如何用气相色谱法对聚甲基丙烯酸甲酯中的残余单体进行
分析？229
83?设计毛细色谱法测定苯乙烯纯度的方案。229
84?化工产品丙酮中的水分杂质如何测定？231
85?如何对变性燃料乙醇中的乙醇和甲醇进行定性定量分析？231
86?如何对啤酒中的有机挥发物进行气相色谱分析？232
87?为什么用气相色谱法测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的
含量采用聚乙二醇?20M固定液，测定过程中应注意什么
问题？233
88?若毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法能使它
恢复?234
89?气相色谱法测定一乙醇胺含量使用大口径毛细柱，应注意
哪些问题？234
90?气相色谱分析配制标样应注意哪些问题？234
91?气相色谱分析水溶液样品会出现什么现象？应注意什么
问题？235
92?色谱分析条件包括哪些？依据标准检测时，是否可以更改
标准中规定的色谱分析条件?235
93?依据标准检测，若气相色谱分析中用毛细柱代替了填充柱，
需要确认哪些内容？236
94?影响气相色谱定量分析准确度的主要因素有哪些？236
95?进样重复性对定量分析准确度有什么影响？236
96?如何理解柱内及色谱系统内的吸附和分解现象？236
97?为获得准确的定量结果对检测器及色谱条件有哪些要求？237
98?气相色谱定量分析时什么情况下采用峰面积或峰高
定量？237
99?气相色谱法氢火焰检测器外标法分析被测组分，被测组分
含量在多大范围合适？237
100?气相色谱法可否直接测定含盐或高分子样品中的易挥发
组分？237
第十一章液相色谱法239第一节液相色谱法概述239
1?液相色谱法如何分类？239
2?液相色谱法与气相色谱法比较有什么特点？239
第二节液相色谱的分析系统240
3?液相色谱仪分析系统包括哪几部分？其中输送系统和色谱柱
系统各有什么特点？240
4?液相色谱流动相为什么必须过滤和脱气？如何处理？240
5?液相色谱检测器有哪些？各自的特点是什么？241
6?紫外检测器的特点是什么？242
7?液相色谱中选择流动相的原则是什么？242
8?在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？最有效的途径是
什么？242
9?液相色谱操作中对溶剂纯度的要求是什么？242
10?液相色谱分析中，样品为什么需要净化预处理？243
11?液相色谱系统的压力以多少为宜？什么情况导致柱压
升高？243
12?基线噪声增大的原因是什么？243
13?如何降低噪声？243
14?如何保养液相色谱仪的泵？243
15?液相色谱柱如何保养？244
16?进样器如何保养？244
17?用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生
快速变化，原因何在?如何解决？244
18?液相色谱出现双峰的原因是什么？采取的针对措施是
什么？244
19?液相色谱灵敏度不够的主要原因有哪些？如何解决？245
20?液相色谱分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？245
21?如何改善反相液?液分配色谱分离的选择性？245
22?使用混合流动相做液相色谱分离时，要注意哪些问题？245
23?为什么在使用示差折光检测器时可能出现负峰，紫外检测
器有这种情况吗？246
第三节常规液相色谱法246
24?液?液分配色谱法中，为防止固定相中固定液的流失，应采
取什么措施？246
25?正相液相色谱法和反相液相色谱法的特点是什么？246
26?反相液相色谱中流动相有什么特点？246
27?液相色谱分析中如何消除酸性或碱性混合物的拖尾峰？247
28?如何改善液相色谱分析分离的选择性？247
第四节离子色谱248
29?离子色谱的测定原理是什么？适于测定的对象是什么？248
30?离子色谱中通用的检测器是什么？测定阴离子常用什么淋
洗液？其特点是什么？249
31?离子色谱分析主要有哪些干扰？249
32?离子色谱分析中应注意哪些问题？250
第五节凝胶渗透色谱法251
33?请解释为什么用凝胶渗透色谱分析高聚物分子量及分子量
分布时大分子先流出，小分子后流出？251
34?凝胶渗透色谱应用的局限性是什么？举例说明。251
35?凝胶渗透色谱的固定相有哪些？常用的流动相有哪些？使
用的温度和测定的对象是什么？252
第六节定量方法和应用252
36?液相色谱分析允许的最大样品量和最小检测量是多少？252
37?液相色谱分析样品溶液为什么要过滤？过滤可能会产生
什么不良后果？253
38?什么情况下可能造成高效液相色谱仪系统中产生气泡？
如何处理？253
39?用液相色谱分析三羟甲基丙烷，采用什么检测器？为什么？
该检测器有什么特点？253
40?简述工业用丁二烯中叔丁基邻苯二酚（TBC）液相色谱测定
的原理、仪器条件、测定过程及计算公式。253
41?简述水质中阴离子的离子色谱测定条件及测定注意
事项。256
42?凝胶渗透色谱法测定高聚物分子量及分子量分布允许的误
差是多少？如何确认凝胶渗透色谱仪系统是稳定的？257
43?如何用凝胶渗透色谱法测定碳纤维原丝分子量？为什么实
际测得的分子量大于理论预测值？257
第十二章原子吸收光谱分析法259
第一节原子吸收光谱法的基本原理259
1?何谓共振线和分析线？259
2?原子吸收与原子浓度是什么关系？259
3?简述金属盐的水溶液在火焰中的行为。259
第二节原子吸收光谱仪的构成260
4?简述原子吸收光谱仪的构成及测定原理。260
5?原子吸收光谱仪的光源有什么特点？260
6?原子吸收光谱仪火焰原子化器的特点是什么？260
7?火焰原子吸收法与石墨炉原子吸收法有什么区别？260
8?石墨炉电热原子化的特点是什么？注意事项有哪些？261
第三节测量技术261
9?原子吸收光谱法测定的仪器的选择条件都包括哪些？261
10?原子吸收光谱分析如何选择分析线？261
11?原子吸收光谱分析中灯电流如何选择？262
12?如何选择光谱通带和负高压？262
13?火焰原子化法中，火焰温度如何控制？262
14?火焰原子化法中火焰分哪几种？各自的特点是什么？262
15?空气?乙炔火焰、空气?氢气火焰和氧化亚氮?乙炔火焰各有
什么特点？如何选择火焰？263
16?燃烧气和助燃气的流量比不同，火焰性质有什么不同？如
何选择燃烧气和助燃气的流量比？263
17?火焰高度如何影响被测元素的吸收值？举例说明。264
18?如何选择石墨炉原子吸收分析的最佳条件？264
19?原子吸收分析结果偏高或偏低的可能原因有哪些？264
20?原子吸收分光光度法光源如何维护和保养？265
第四节干扰因素及消除方法265
21?什么是化学干扰？如何消除？265
22?何为物理干扰？266
23?什么是基体干扰？如何判断基体干扰？如何消除？266
24?电离干扰的现象及消除方法是什么？266
25?背景干扰如何消除？267
26?何谓化学改进剂？267
27?石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应有哪些？如何
消除？267
28?背景吸收的检定方法及校正方法有哪些？267
第五节样品处理268
29?原子吸收分析中有机溶剂的作用是什么？268
30?无机固体样品用原子吸收法测定时应如何处理？268
31?有机固体样品如何处理？269
32?液体样品如何处理？269
33?何谓干法消化？何谓湿法消化？各有何优缺点？269
34?用火焰和石墨炉法测定样品时一般用何种酸进行处理？为
什么？269
35?测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸消解法处理
水样？270
36?测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸?硫酸消解法处
理水样？270
37?简述用原子吸收分光光度法测定下面各项目的样品处理
过程。270
38?微波消解技术的特点是什么？使用时应注意什么？272
第六节应用272
39?火焰原子吸收法仪器操作步骤有哪些？272
40?原子吸收光谱法中标准曲线弯曲的原因有哪些？272
41?进行火焰法测定时，发生回火应如何处理？273
42?简述原子吸收分光光度法工作曲线的测定方法及注意
事项。273
43?简述原子吸收分光光度法标准加入法的测定及注意
事项。273
44?如何用原子吸收法测定工业硫酸中杂质铅的含量？274
45?什么是特征浓度（以质量浓度表示）？假设钙标准溶液的
浓度为2μg·mL-1，测得的吸光度为0?16，求钙元素的
特征浓度是多少？特征浓度与灵敏度有什么关系？274
46?样品含盐对原子吸收测定有何影响？如何解决？274
47?简述火焰原子吸收光谱法测定水样中钙和镁含量的仪器
测量参数。钙和镁的测定有哪些干扰？如何消除？测定
步骤和注意事项是什么？274
48?石墨炉原子吸收光谱法测定的仪器条件都有哪些？举例
说明。276
49?原子吸收光谱法检测限如何测定？276
50?如何测定汽油中砷的含量？为什么加基体改进剂？277
第三篇质量控制篇
第十三章分析过程的质量控制280
第一节产生分析误差的因素280
1?对分析结果有哪些要求？280
2?分析结果产生误差的主要因素有哪些？280
3?请举例说明分析工作中理论与实际的差别。280
4?举例说明环境对测定结果有什么影响？281
5?举例说明仪器的读数存在人为偏移的情况。281
6?举例说明仪器的分辨力或鉴别力不够对结果有什么影响。281
7?举例说明分析方法近似性对分析结果的影响。282
8?请简述《工业丙烯腈》GB/T 7717?12—1994对分析结果的
影响。283
9?抽样和样品处置对结果可能有什么影响？284
10?样品前处理对分析结果有什么影响？284
11?请举例说明样品特性对分析结果的影响。284
12?如何配制重铬酸钾标准滴定溶液？请写出计算过程，并指
出此配制过程哪些因素可能产生误差？285
13?单次测定结果的误差，传递给平均值结果的误差如何计算？
举例说明。285
14?取25?00mL含氯离子的溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，
消耗36?78mL（假设滴定体积读数差为±0?03mL),已知
c（AgNO3）=（0?1167±0?0002）mol·L-1，请说明体积和
浓度的误差对25?00mL和250?0mL溶液中被测氯离子含
量结果的影响。286
第二节仪器设备的质量控制287
15?什么是溯源性？化学测量结果溯源性包括哪些内容？举例
说明。287
16?检定和校准的区别是什么？287
17?如何理解校准结果的确认？287
18?仪器经外部机构校准，出具校准证书，该仪器使用前如何
对此校准证书结果进行确认？举例说明。287
19?如果校准证书上给出的是1?90g·10min-1熔体流动速率
检测结果，能否说明检测熔体流动速率为10g·10min-1
的聚乙烯树脂是准确的？289
20?某露点仪校准证书记载校准了-71?8℃、-61?8℃、-56?7℃
和-46?6℃4个点，且明确说明前两点显示值不可靠。某实
验室露点测定记录的露点数值只有-68?2℃和-71?8℃，
此记录说明什么问题？289
21?如何对汽油辛烷值机进行自校准？289
22?如何理解期间核查？期间核查的对象是什么？289
23?如何用稳定的样品进行期间核查？举例说明。290
24?如何用标准物质进行期间核查？与用稳定的样品进行期间
核查的区别是什么？290
25?如何采用检定/校准规程的方法进行期间核查？举例说明。291
第三节分析过程质量评价292
26?开展质量控制活动的目的是什么？分析过程质量评价的方
法包括哪些？292
27?标准物质的定义是什么？292
28?标准物质的作用是什么？292
29?如何选用标准物质？293
30?标准物质应用时应注意什么问题？293
31?为什么选择与待测物质在组成或特性上相似的标准
物质？294
32?为什么选用的标准物质各组分的含量应尽量地与被测试样
各组分的含量接近？294
33?如何理解标准物质可用于保证测量结果的一致性、可
比性？294
34?如何理解同一标准物质不可校准与“盲样考核”同时
使用？294
35?标准物质和标准溶液有何区别？294
36?用标准物质进行质量控制的评价公式包括哪些？有什么
区别？294
37?举例说明如何用铜标准物质评价原子吸收光谱法分析过
程质量？295
38?两个人对同一树脂试样分别进行拉伸强度测试，两组数据
均值是否存在显著性差异，如何评价？举例说明。296
39?两组数据均值比较，若其中一组数据标准偏差越大，则
两组均值的可比性越强。请问此结论是否正确？举例
说明。297
40?如果两组数据精密度都较差，即标准偏差都较大，是否
两组数据的均值可比性更强？298
41?某实验室用气相色谱仪测定气体样品，如何用标气进行
比对实验？用标气比对的目的是什么？298
42?两个实验室之间的数据是否存在显著性差异？如何评价？298
43?化学试剂和标准物质的验收方法有哪些？怀疑购买的试
剂硫酸、苯乙烯、缩二脲以及标准物质聚乙烯树脂熔体
流动速率有问题，如何检验？299
44?工作曲线和标准曲线有何区别？如何检查校准曲线法测
定结果的准确与否？299
45?测定加标回收率时应注意哪些问题？300
46?加标回收率应在什么范围？300
47?重铬酸钾法测定COD取样20?00mL，某车间出口废水COD
含量为102mg·L-1，请设计测定加标回收率的方案，计算
加标回收率。测定加标回收率应注意什么问题？300
第十四章分析结果的报告302
1?如何看待分析结果？302
2?报告分析结果应考虑哪些因素？302
3?如何理解方法的准确度决定分析结果报告的有效数字位数？302
4?修约值比较法和全数值比较法有什么区别？302
5?在判定测定值是否符合标准要求时，如何报告分析结果？303
6?如何理解计量器具精度决定测试数据的有效数字位数？303
7?测定某样品乙醇不溶物，假设试样质量为2?0195g，砂芯漏
斗质量为24?9445g，砂芯漏斗与不溶物质量为24?9446g，
则乙醇不溶物质量为0?0001g，乙醇不溶物的质量分数为
0?0050%。此报告结果是否合理？为什么？303
8?未检出的含义是什么？304
9?待测组分未检出时如何报告结果？举例说明。304
10?待测组分未检出时如果报告未检出，会有什么结果？304
11?GB/T 4649—2008《工业用乙二醇》规定乙二醇含量为
100?00减去杂质质量分数，如果差减后乙二醇含量
结果大于99?95%，而产品标准规定指标为≥99?8%，
如何报告结果？305
12?用100%差减杂质含量计算乙二醇主成分含量时，若杂质
未检出，如何报告主成分的含量？举例说明。305
13?举例说明当需要以几种组分含量之和报告结果，而所有
组分又未检出时，如何报告结果？305
14?检测报告与检验报告的区别是什么？306
15?结果报告的要求是什么？306
16?结果报告通常由哪些人审核？他们的职责是什么？306
17?HJ 503—2009标准规定用直接分光光度法测定水中挥发
酚的检出限是0?01mg·L-1，测定下限是0?04mg·L-1。
请解释检出限0?01mg·L-1和测定下限0?04mg·L-1的
意义。307
18?直接分光光度法测定水中挥发酚的检出限是0?01mg·L-1，
测定下限是0?04mg·L-1。如果依据标准曲线方程计算得
到挥发酚含量为0?03mg·L-1，如何报告结果？307
19?什么情况下，检测实验室的分析结果应报告不确定度？307
20?什么情况下应对分析结果加以说明？307
第四篇实验室管理篇
第十五章实验室管理310
1?实验室应从哪些方面进行管理以确保分析结果的准确性？310
2?原始记录总体要求是什么？310
3?原始记录应包括哪些信息？如何理解原始记录中数据的充
分性？310
4?测定甲醇中的水，采用色谱外标法，但在原始记录中未查
到标样的记录，说明什么问题？310
5?如何理解原始记录的追溯性？311
6?原始记录中检测项目的填写应注意什么问题？311
7?请列出化工分析中使用混乱的量符号。311
8?量或量的数值与单位符号之间的写法应注意哪些问题？311
9?记录出现错误时如何更改？312
10?实验室对检测标准应如何管理？312
11?对首次采用的检测方法实验室应做哪些工作？312
12?实验室对人员管理应做哪些工作？312
13?举例说明分析工作中如何采取预防措施以减少不符合工作
发生的可能性？313
14?当利用计算机或自动化设备对检测数据进行处理时，实验
室应如何保护计算机或自动化设备中的数据？313
15?简述样品接收和流转过程的管理。313
16?实验室对设施的总体要求是什么？314
17?实验室对环境的总体要求是什么？314
18?为了确保检测工作的安全，分析人员应遵守哪些安全
守则？315
19?简述检测区域隔离和准入制度。315
20?实验室废物如何处理？316
21?化学试剂和药品存放应注意什么？316
22?简述实验室的内部检查与改进机制。316
23?为保证实验室出具分析结果的准确性，请拟订相应的考核细则。319
参考文献320
鄂公网安备 42010302001612号 