物理化学实验（第二版）

第一部分 绪论 1
1.1 物理化学实验目的与要求 1
1.1.1 物理化学实验目的 1
1.1.2 物理化学实验要求 1
1.1.3 物理化学实验注意事项 1
1.2 误差分析和数据处理 2
1.2.1 基本概念 2
1.2.2 间接测量结果的误差分析 6
1.2.3 实验数据处理 7
1.3 实验数据的计算机处理——Excel与Origin的应用 9
1.3.1 Excel的应用 10
1.3.2 Origin的应用 15
1.4 物理化学实验室安全常识 20
1.4.1 安全用电 20
1.4.2 化学危害的预防 21
1.4.3 特殊设备的安全使用 22
1.5 实验预习报告与实验报告的书写规范 23
1.5.1 实验预习报告的书写要求 23
1.5.2 实验报告的书写要求 23

第二部分 基础性实验 25
热力学部分 25
实验一 燃烧热的测定 25
实验二 溶解热的测定 33
实验三 凝固点降低法测分子量 35
实验四 液体饱和蒸气压的测定 38
实验五 异丙醇-环己烷双液系相图 40
实验六 金属相图的绘制 43
实验七 液相平衡 46
实验八 甲基红酸解离平衡常数的测定 49
实验九 差热-热重分析 52
电化学部分 54
实验十 电导法测定弱电解质的电离平衡常数 54
实验十一 电池电动势的测定 56
实验十二 难溶盐溶度积的测定 60
实验十三 电解质溶液活度系数的测定 62
实验十四 希托夫法测定离子的迁移数 64
实验十五 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 67
实验十六 氢超电势的测定 70
实验十七 恒电位法测定金属的极化曲线 72
动力学部分 76
实验十八 蔗糖水解反应速率常数的测定 76
实验十九 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 78
实验二十 丙酮碘化反应 81
表面与胶体化学部分 85
实验二十一 表面张力测定——最大气泡压力法测定溶液的表面张力 85
实验二十二 固体比表面的测定——溶液吸附法 95
实验二十三 固体比表面的测定——BET容量法 97
实验二十四 电泳 101
实验二十五 电渗 104
实验二十六 黏度法测定高聚物分子量 107
实验二十七 摩尔折射度的测定 111
实验二十八 偶极矩和介电常数的测定 113
结构化学部分 119
实验二十九 磁化率的测定 119
实验三十 X射线粉末衍射法物相定性分析 124

第三部分 综合设计性实验 127
实验三十一 固、液体可燃物燃烧热的测定 127
实验三十二 液体摩尔蒸发焓的测定 128
实验三十三 凝固点降低法测弱电解质的电离平衡常数 129
实验三十四 醋酸极限摩尔电导率的测定 130
实验三十五 电动势法测络合物的稳定常数 131
实验三十六 表面活性物质分子截面积的测定 132
实验三十七 普通洗衣粉临界胶束浓度的测定 134

第四部分 研究性实验 136
实验三十八 环糊精与十二烷基硫酸钠包结作用研究 136
实验三十九 磁性壳聚糖的制备及其吸附性能研究 137
实验四十 溶胶形成条件的探索及Zeta电位的测定 139
实验四十一 纳米分散系统在电化学中的应用 140
实验四十二 金属有机框架材料的合成及其电容性能测试 142
实验四十三 表面活性剂增敏催化动力学光度法研究 143
实验四十四 可见光催化剂g-C3N4 的制备及分解水制氢性能的研究 144
实验四十五 TiO2 纳米管阵列的电化学制备及光电催化降解甲基橙性能的研究… 146
实验四十六 α-Fe2O3 纳米材料的制备及性质 148
实验四十七 碳量子点的电化学制备及其荧光性能测试 149

第五部分 常用仪器的使用 151
5.1 温度测量及控制 151
5.1.1 水银温度计 151
5.1.2 贝克曼温度计 152
5.1.3 SWC-ⅡC 数字贝克曼温度计 153
5.1.4 SWC-ⅡD 精密数字温度温差仪 155
5.1.5 恒温槽及温度控制 156
5.2 压力测量与压力计 158
5.2.1 福廷式气压计 158
5.2.2 DP-A精密数字压力温度计 160
5.2.3 真空技术 161
5.2.4 2XZ型直联旋片式真空泵 162
5.3 氧气钢瓶与氧气减压阀 164
5.3.1 氧气钢瓶 164
5.3.2 氧气减压阀 164
5.4 阿贝折光仪 165
5.4.1 构造原理 165
5.4.2 使用方法 167
5.5 721G型和721E型可见分光光度计 168
5.5.1 721G型可见分光光度计 168
5.5.2 721E型分光光度计 169
5.6 pHS-3C型酸度计 171
5.6.1 pH值的测定原理 171
5.6.2 仪器介绍 171
5.6.3 仪器使用方法 172
5.6.4 仪器的维护及注意事项 173
5.7 SDC-Ⅱ型数字电位差综合测试仪 173
5.7.1 仪器特点 173
5.7.2 使用方法 173
5.7.3 维护注意事项 175
5.8 旋光仪 175
5.8.1 构造原理 175
5.8.2 仪器结构和使用方法 177
5.8.3 仪器维护 178
5.9 电导率仪 178
5.9.1 测量原理 178
5.9.2 使用方法 179
5.10 CHI660E电化学工作站 180
5.10.1 仪器的安装 180
5.10.2 仪器的初步测试 181
5.10.3 实验操作 182
5.10.4 其他注意事项 183
5.10.5 关于仪器的噪声和灵敏度 183
5.11 X射线衍射仪简介 184
5.11.1 基本构造 184
5.11.2 X射线衍射原理 184
5.11.3 X射线衍射分析的应用 185

第六部分 常用仪器操作训练项目 187
6.1 物理化学实验中常用仪器操作训练项目(1) 187
6.1.1 训练项目及课时 187
6.1.2 训练时间 188
6.1.3 注意事项 188
6.1.4 操作考试 188
6.2 物理化学实验中常用仪器操作训练项目(2) 188
6.2.1 训练项目及课时 188
6.2.2 训练时间 189
6.2.3 注意事项 189
6.2.4 操作考试 189

附录 190
附录一 用于构成十进倍数和分数单位的词头 190
附录二 能量单位换算表 190
附录三 IUPAC推荐的五种标准缓冲溶液的pH 190
附录四 不同温度下水的密度 191
附录五 不同温度下水的饱合蒸气压 191
附录六 几种常用液体的折射率(25℃,钠光λ=589.3nm) 191
附录七 恒沸混合物的沸点和组成(101325Pa) 191
附录八 低共熔混合物的组成和低共熔温度 192
附录九 质量摩尔凝固点降低常数 192
附录十 醋酸的标准电离平衡常数 192
附录十一 水的表面张力 192
附录十二 乙醇水溶液的表面张力 193
附录十三 不同温度下水的黏度 193
附录十四 一些常见液体物质的介电常数 194
附录十五 气相中常见分子的偶极矩 194
附录十六 饱和标准电池电动势-温度公式 194
附录十七 常用参比电极在25℃时的电极电势及温度系数α(相对于标准氢电极) 194
附录十八 水的电导率κ 195
附录十九 不同温度下KCl的电导率κ 195
附录二十 一些离子在水溶液中的摩尔电导率(25℃) 195
附录二十一 强电解质溶液的离子平均活度系数γ± (25℃) 196
附录二十二 Na2SO4、Na2S2O3、Na3AsO4、Na3PO4、NdCl3 溶液的离子平均活度系数γ± (25℃) 197
附录二十三 某些有机化合物的燃烧热(101325Pa,25℃) 197
附录二十四 一些燃料的燃烧值 198

参考文献 199