分析化学实验（第四版）

第一章分析化学实验室基础知识/ 1
第一节实验室安全知识/ 1
一、实验室安全守则/ 1
二、实验室一般事故的紧急处理/ 2
第二节分析化学实验用水的制备方法和质量检验/ 3
一、分析用纯水的级别、用途及主要指标/ 3
二、一般纯水的制备/ 4
三、特殊纯水的制备/ 5
四、纯水的质量检验/ 5
五、分析用纯水的贮存/ 6
第三节化学试剂/ 6
一、化学试剂的分级和规格/ 6
二、化学试剂的选用与使用注意事项/ 8
三、化学试剂的保存和管理/ 9
第四节常用器皿/ 10
一、玻璃仪器/ 10
二、其他非金属器皿/ 13
三、金属器皿/ 15
第五节常用洗涤剂/ 16
一、常用洗涤剂的种类、选用及配制方法/ 17
二、玻璃仪器的洗涤方法/ 18
第六节分析化学实验要求/ 18
一、实验预习方法和要求/ 19
二、正确规范地进行实验操作/ 19
三、书写实验报告/ 19

第二章分析天平的使用/ 24
第一节分析天平的种类和构造原理/ 24
一、分析天平的种类和分级/ 24
二、杠杆式机械天平的构造原理/ 25
第二节常用几种分析天平的构造/ 26
一、双盘部分机械加码电光分析天平(半自动电光分析天平) / 26
二、单盘电光天平/ 29
三、电子天平/ 30
第三节分析天平的计量性能与质量检验/ 31
一、天平的灵敏性/ 31
二、天平的稳定性/ 32
三、天平的示值变动性/ 32
四、天平的正确性/ 33
第四节称量方法/ 33
一、天平使用规则/ 33
二、砝码使用规则/ 34
三、称量的一般程序/ 34
四、基本称量方法及操作/ 37
第五节分析天平的安装与调试/ 40
一、天平的安装与调试/ 40
二、天平简单故障的排除/ 41
第六节天平称量实验/ 44
实验一分析天平主要性能的检定/ 44
实验二分析天平称量练习/ 45
实验三试样称量及分析天平性能的检定(考核实验) / 48

第三章滴定分析仪器的使用/ 50
第一节滴定分析常用仪器及洗涤/ 50
第二节滴定分析仪器基本操作/ 50
一、滴定管/ 51
二、容量瓶/ 56
三、单标线吸量管和分度吸量管/ 58
第三节滴定分析仪器的校准/ 60
一、玻璃量器计量性能要求/ 60
二、容量仪器的校准/ 62
三、不同温度下溶液体积的校准/ 64
第四节滴定分析仪器基本操作实验/ 67
实验四滴定分析仪器基本操作/ 67
实验五50mL 滴定管的校准/ 69
实验六滴定终点练习/ 71
实验七滴定分析基本操作(考核实验) / 75

第四章酸碱滴定法/ 79
第一节酸碱标准溶液的制备/ 79
一、酸标准溶液的制备/ 79
二、碱标准溶液的制备/ 80
三、酸碱标准溶液浓度的调整/ 81
第二节酸碱滴定法的应用/ 82
一、工业硫酸纯度的测定/ 82
二、混合碱的分析/ 83
三、氨水中氨含量的测定/ 84
四、铵盐中铵态氮含量的测定/ 85
五、醋酸总酸度的测定/ 85
六、醋酸钠含量的测定/ 86
实验八盐酸标准溶液的配制与标定/ 86
实验九氢氧化钠标准溶液的配制与标定/ 88
实验十工业硫酸纯度的测定/ 90
实验十一烧碱中NaOH、Na2 CO3 含量的测定(双指示剂法) / 91
实验十二氨水中氨含量的测定/ 92
实验十三铵盐中铵态氮含量的测定(甲醛法) / 94
实验十四食醋中总酸量的测定(设计实验) / 95
实验十五醋酸钠含量的测定(非水酸碱滴定法) / 96

第五章配位滴定法/ 99
第一节EDTA标准溶液的制备/ 99
一、EDTA标准溶液的配制/ 99
二、标定EDTA溶液的基准试剂/ 99
三、EDTA溶液的标定/ 100
第二节配位滴定法的应用/ 101
一、直接滴定法/ 101
二、返滴定法/ 102
三、置换滴定法/ 103
四、连续滴定法/ 103
五、间接滴定法/ 104
实验十六EDTA标准溶液的配制与标定/ 104
实验十七自来水硬度的测定/ 107
实验十八镍盐中镍含量的测定/ 109
实验十九铝盐中铝含量的测定(置换滴定法) / 110
实验二十铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定/ 111

第六章沉淀滴定法/ 114
第一节标准溶液的制备/ 114
一、AgNO3标准溶液/ 114
二、NH4SCN标准溶液/ 115
第二节沉淀滴定法的应用/ 115
一、莫尔法的应用/ 115
二、佛尔哈德法的应用/ 116
三、法扬司法的应用/ 117
实验二十一AgNO3标准溶液的配制与标定/ 118
实验二十二水中氯离子含量的测定(莫尔法) / 119
实验二十三酱油中Nacl含量的测定(佛尔哈德法) / 120
实验二十四碘化钠含量的测定(法扬司法) / 122
实验二十五石灰石中钙含量的测定(设计实验) / 123

第七章氧化还原滴定法/ 124
第一节高锰酸钾法/ 124
一、标准溶液的制备/ 125
二、高锰酸钾法的应用/ 126
实验二十六KMnO4标准滴定溶液的配制与标定/ 127
实验二十七过氧化氢含量的测定/ 129
实验二十八软锰矿中二氧化锰含量的测定/ 130
实验二十九氯化钙中钙含量的测定/ 131
实验三十钢中铬含量的测定/ 133
第二节重铬酸钾法/ 135
一、标准溶液的制备/ 135
二、重铬酸钾法的应用/ 136
实验三十一K2Cr2O7标准溶液的配制与标定/ 137
实验三十二铁矿石中全铁量的测定(SnCl2GHgCl2GK2Cr2O7法) / 138
实验三十三铁矿石中全铁量的测定(无汞法) / 140
第三节碘量法/ 142
一、标准溶液的制备/ 143
二、碘量法的应用/ 144
实验三十四硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定/ 146
实验三十五碘标准溶液的配制与标定/ 148
实验三十六维生素C含量的测定/ 149
实验三十七硫化钠总还原能力的测定/ 150
实验三十八胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定/ 152
实验三十九食盐中含碘量的测定/ 153
实验四十过氧乙酸的分析/ 155
第四节溴量法/ 157
一、标准溶液的制备/ 157
二、溴量法的应用/ 158
实验四十一苯酚含量的测定/ 158
实验四十二自拟方案实验/ 160

第八章称量分析法/ 162
第一节沉淀称量法分析仪器/ 162
一、沉淀称量法基本步骤/ 162
二、沉淀称量法分析仪器/ 162
第二节沉淀称量法分析基本操作/ 167
一、试样的称量和溶解/ 167
二、沉淀/ 168
三、过滤和洗涤/ 168
四、烘干和灼烧/ 172
五、冷却和称量/ 173
第三节称量分析法的应用/ 174
实验四十三氯化钡含量的测定/ 174
实验四十四硫酸镍中镍含量的测定/ 177

第九章分析化学中常用的分离方法/ 180
一、离子交换分离法的柱上操作/ 180
二、离子交换分离法在分离和测定中的应用/ 181
实验四十五离子交换树脂交换容量的测定/ 183
实验四十六硝酸钠纯度的测定/ 185

第十章电化学分析法/ 187
第一节概述/ 187
一、电化学分析的分类/ 187
二、电化学分析的特点/ 187
第二节电位分析法/ 188
一、电极电位与能斯特方程/ 188
二、参比电极和指示电极/ 188
三、电位分析法的应用/ 188
第三节电导分析法/ 192
一、电导的测量原理/ 192
二、电导分析法应用/ 193
实验四十七直接电位法测定水溶液的pH/ 194
实验四十八氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量/ 196
实验四十九自动电位滴定法测定I和Cl的含量/ 198
实验五十重铬酸钾电位滴定法测定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量/ 200
实验五十一电导法检测水的纯度/ 202

第十一章紫外可见分光光度法/ 204
第一节紫外可见分光光度法的基本原理/ 204
一、物质对光的选择性吸收/ 204
二、紫外可见分光光度计/ 205
第二节紫外可见分光光度法的应用/ 208
实验五十二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁/ 208
实验五十三分光光度法测定铬和钴的混合物/ 210
实验五十四紫外分光光度法测定苯甲酸含量/ 213
实验五十五紫外分光光度法测定蒽醌含量/ 216

第十二章气相色谱法/ 219
第一节气相色谱法的基本原理/ 219
第二节气相色谱法的应用/ 221
实验五十六气相色谱仪气路连接、安装和检漏/ 221
实验五十七内标法测定乙醇中微量水/ 223
实验五十八苯系混合物的分析/ 226

附录/ 228
附录一常用指示剂/ 228
附录二常用酸碱的相对密度和浓度/ 230
附录三常用基准物质的干燥条件和应用/ 231
附录四常用缓冲溶液的配制/ 231
附录五元素的原子量/ 232
附录六常见化合物的摩尔质量/ 233

参考文献/ 238