钼靶材及其薄膜制备技术

目录
前言
第1章 绪论 1
1.1 金属钼的基本性质 1
1.1.1 钼的物理性质 1
1.1.2 钼的化学性质 3
1.2 钼的化合物及其性质 4
1.2.1 钼的氧化物 4
1.2.2 钼酸及钼酸盐 5
1.2.3 钼蓝 7
1.2.4 钼的硫化物、硒化物和碲化物 8
1.2.5 钼的卤化物 8
1.3 钼金属材料的应用 9
1.3.1 钢铁工业 9
1.3.2 化工领域 10
1.3.3 航空航天、军事工业 10
1.3.4 核工业 11
1.3.5 玻璃工业 11
1.3.6 医学领域 11
1.3.7 农业领域 11
1.3.8 电子行业 11
1.4 钼粉制备技术 12
1.5 纯钼热变形行为 14
1.6 CuIn(Ga)Se(CIGS)薄膜太阳能电池的结构 17
1.7 薄膜的制备方法 18
1.7.1 真空蒸发法 19
1.7.2 激光脉冲沉积法 19
1.7.3 溶液镀膜法 19
1.7.4 化学气相沉积法 19
1.7.5 磁控溅射法 20
1.8 钼靶材的影响因素 20
1.8.1 纯度 20
1.8.2 致密度 21
1.8.3 结构的均匀性 21
1.8.4 结晶取向 21
1.8.5 晶粒尺寸 21
1.9 靶材制备工艺与薄膜性能之间关系 22
1.10 钼薄膜的研究现状 23
1.10.1 溅射气压和功率 23
1.10.2 溅射方式 24
1.10.3 热处理 25
1.10.4 衬底材料 25
1.10.5 单层、双层和多层钼薄膜的制备 26
参考文献 27
第2章 实验材料及研究方法 34
2.1 钼粉制备 34
2.1.1 试验材料 34
2.1.2 钼酸铵焙解试验 34
2.1.3 钼粉制备工艺 34
2.1.4 粉末检测方法 34
2.2 烧结钼的制备 35
2.3 热变形实验方案 35
2.3.1 单道次热压缩试验方案 36
2.3.2 双道次热压缩试验方案 36
2.4 微观组织表征及性能检测 36
2.4.1 金相组织分析 36
2.4.2 背散射电子衍射分析 37
2.4.3 透射电子显微分析 37
2.4.4 X射线光电子能谱分析 37
2.4.5 显微硬度测定 37
2.4.6 密度测定 37
2.5 钼薄膜的表征与测试 38
2.5.1 微观组织分析 38
2.5.2 光电性能和黏结性测试 39
参考文献 40
第3章 钼粉制备研究 42
3.1 钼酸铵差热实验结果及分析 42
3.1.1 钼酸铵的形貌及物相组成 42
3.1.2 钼酸铵差热实验及结果分析 43
3.2 一步氢还原实验结果及分析 44
3.2.1 二氧化钼形貌及粒度 45
3.2.2 实验结果分析 47
3.3 二步氢还原实验结果及分析 47
3.3.1 钼粉形貌及性能 48
3.3.2 实验结果分析 51
3.4 筛分对钼粉质量的影响 53
3.4.1 筛分时间对钼粉物理性能的影响 53
3.4.2 筛分前后钼粉的微观形貌 55
参考文献 57
第4章 纯钼板材单道次热变形行为 58
4.1 纯钼单道次热变形行为分析 58
4.2 变形参数对流变应力的影响 60
4.3 本构方程的建立 63
4.3.1 热变形激活能的确定 63
4.3.2 流变应力与Z参数关系求解 65
4.3.3 本构方程的建立 66
4.4 热变形加工硬化分析 67
4.5 热变形后纯钼的组织及性能 70
4.5.1 热变形后纯钼的组织 70
4.5.2 纯钼热变形前后的显微硬度 72
4.6 动态再结晶应变模型 74
4.6.1 动态再结晶临界应变 74
4.6.2 动态再结晶临界应变模型 78
4.7 热加工图 79
4.7.1 基于DMM理论的热加工图理论 80
4.7.2 纯钼板坯热加工图 81
参考文献 83
第5章 纯钼板坯双道次热变形行为 86
5.1 纯钼双道次热变形应力应变曲线分析 86
5.1.1 应变速率及变形温度对应力应变曲线的影响 86
5.1.2 变形量对应力应变曲线的影响 87
5.1.3 停留时间对应力应变曲线的影响 89
5.2 静态再结晶软化比计算 90
5.3 变形量对双道次热变形微观组织的影响 92
5.4 不同变形温度下的织构演变 95
5.5 晶粒异常长大 98
5.6 变形条件对显微硬度的影响 99
参考文献 100
第6章 钼板靶材制备工艺及微观组织调控 102
6.1 钼板靶材的制备 102
6.1.1 烧结钼板的制备 102
6.1.2 烧结钼板的轧制变形 104
6.1.3 退火对靶材组织的影响 104
6.2 高纯钼靶材中MoO3的形成机理分析 106
6.2.1 钼靶材的微观组织 106
6.2.2 透射结果及分析 107
6.2.3 钼粉及靶材的XPS分析 111
6.2.4 MoO3形成原因分析 113
6.2.5 钼靶材微观组织调控 114
参考文献 115
第7章 钼薄膜与基底及薄膜厚度的关系 117
7.1 单晶硅基底上溅射沉积不同厚度钼薄膜 118
7.1.1 钼薄膜的表面形貌分析 118
7.1.2 钼薄膜的结晶性能分析 119
7.1.3 钼薄膜的电学性能分析 121
7.2 钙钠玻璃基底上溅射沉积不同厚度钼薄膜 122
7.2.1 钼薄膜的表面形貌分析 122
7.2.2 钼薄膜的结晶性能分析 123
7.2.3 钼薄膜的电学性能分析 124
7.3 磁控溅射法沉积制备钼薄膜的截面形貌 125
7.4 单晶硅和钙钠玻璃基底上沉积钼薄膜电学性能分析 126
参考文献 127
第8章 单层钼薄膜的热处理 128
8.1 不同热处理方式和温度制备钼薄膜 128
8.2 基底加热对钼薄膜的影响 129
8.2.1 基底加热对钼薄膜结晶性的影响 129
8.2.2 基底加热对钼薄膜应力和黏结性的影响 130
8.2.3 基底加热对钼薄膜表面形貌的影响 133
8.2.4 基底加热对钼薄膜电学性能的影响 135
8.2.5 基底加热对钼薄膜光学性能的影响 136
8.3 退火处理对钼薄膜的影响 137
8.3.1 退火处理对钼薄膜结晶性的影响 137
8.3.2 退火处理对钼薄膜应力和黏结性的影响 138
8.3.3 退火处理对钼薄膜表面形貌的影响 139
8.3.4 退火处理对钼薄膜电学性能的影响 141
8.3.5 退火处理对钼薄膜光学性能的影响 142
8.4 基底加热并退火处理对钼薄膜的影响 143
8.4.1 钼薄膜的晶体结构 143
8.4.2 钼薄膜的应力和黏结性 144
8.4.3 钼薄膜的表面形貌 145
8.4.4 钼薄膜的电学性能 147
8.4.5 钼薄膜的光学性能 149
8.5 不同加热方式和温度对CIGS太阳能电池的影响 149
参考文献 150
第9章 双层钼薄膜与溅射模式 152
9.1 双层钼薄膜的制备 153
9.2 厚度比对DC/DC制备双层钼薄膜的影响 153
9.2.1 双层钼薄膜的晶体结构 153
9.2.2 双层钼薄膜的应力和黏结性 155
9.2.3 双层钼薄膜的表面形貌 156
9.2.4 双层钼薄膜的电学性能 157
9.2.5 双层钼薄膜的光学性能 158
9.3 厚度比对RF/DC制备双层钼薄膜的影响 159
9.3.1 双层钼薄膜的晶体结构 159
9.3.2 双层钼薄膜的应力和黏结性 161
9.3.3 双层钼薄膜的表面形貌 161
9.3.4 双层钼薄膜的电学性能 163
9.3.5 双层钼薄膜的光学性能 164
参考文献 165
第10章 双层钼薄膜与底层气压和退火温度关系研究 167
10.1 样品的制备 168
10.2 底层气压对双层钼薄膜的影响 168
10.2.1 底层气压对微观组织的影响 168
10.2.2 底层气压对界面的影响 170
10.2.3 底层气压对应力的影响 178
10.2.4 底层气压对表面形貌的调控 178
10.2.5 底层气压对电学性能的影响 180
10.2.6 底层气压对光学性能的影响 181
10.3 退火温度对双层钼薄膜的影响 182
10.3.1 双层钼薄膜的微观组织 182
10.3.2 双层钼薄膜的应力和黏结性 183
10.3.3 双层钼薄膜的表面形貌 184
10.3.4 双层钼薄膜的电学性能 185
10.3.5 双层钼薄膜的光学性能 186
参考文献 188