精细化工专业实验教程

第 1 章　精细化工实验室规范 1
1.1　实验室守则 1
1.2　科学实验学术规范 1
1.3　实验记录与报告 2
1.4　实验室常见事故预防与处理 2
1.5　实验室一般急救措施 4
1.6　实验废弃物的收集、回收与处置 5

第 2 章　精细化工专业实验基础 6
2.1　常用仪器设备 6
2.2　常用溶剂的纯化与处理 6
2.3　常用分析检测技术 7

第 3 章　精细有机化学品分离技术 15
3.1　过滤 15
3.2　蒸馏 15
3.3　沉淀与结晶 16
3.4　萃取 17
3.5　水分的分离 18
3.6　色谱技术 18
3.7　精细有机化学品分离实验 18
实验 1　乙醇的制备 18
实验 2　N, N -二甲基甲酰胺的精制 20
实验 3　乙酸乙酯的反应精馏 21
实验 4　分子蒸馏技术 23
实验 5　色素的薄层色谱分离与鉴定 25
实验 6　二茂铁的乙酰化及柱色谱分离 30
实验 7　纸色谱分离氨基酸 32

第 4 章　精细有机化学品合成技术 34
4.1　无水无氧操作技术 34
实验 8　二茂铁的合成 35
实验 9　格氏试剂的制备与应用 37
实验 10　苯硼酸的合成 40
实验 11　铃木偶联反应合成 4-甲基联苯 41
实验 12　赫克反应合成 2-甲基-3-苯基丙醛 44
实验 13　Chan-Lam 偶联合成 N-苯基苯并咪唑 46
实验 14　烯烃复分解反应合成 N-叔丁基碳酸酯-3-吡咯啉 48
4.2　光化学技术与功能材料 51
实验 15　苯频哪醇的光化学合成 52
实验 16　偶氮苯的顺反异构 53
实验 17　甲基橙的合成 54
实验 18　甲基橙的光催化降解 56
实验 19　光电功能材料金属酞菁的合成 57
实验 20　光致变色螺吡喃化合物的合成 59
实验 21　荧光增白剂 ER 的合成 62
实验 22　颜料红 254 的合成 63
4.3　手性物质的获得与不对称合成技术 65
实验 23　α-甲基苄胺消旋体的拆分与光学活性测定 67
实验 24　苯乙酮手性硼试剂还原及构型测定 69
实验 25　脯氨酸催化的不对称羟醛缩合反应 72
实验 26　金属催化乙酰乙酸甲酯的酮羰基不对称氢化还原 74
实验 27　面包酵母还原乙酰乙酸乙酯 76
实验 28　(S )-2-甲基-2,3-丁二醇的合成 77
实验 29　Sharpless 不对称环氧化合成手性 2,3-环氧-3-苯基丙醇 78
实验 30　1-环己烯基乙腈的不对称双羟基化 80

第 5 章　精细化工配方及制剂 82
实验 31　液体洗涤剂的复配 82
实验 32　杀菌洗手液的 10kg 级中试配制及分装 84
实验 33　液体洗涤剂成分与性能分析测试 86
实验 34　手工皂的制备与测试 88
实验 35　液体透明洗发香波的配制 90
实验 36　维生素 C 泡腾片的制备与测试 91
实验 37　雪花膏的制备与测试 93
实验 38　聚醋酸乙烯酯乳胶漆的配制 95
实验 39　彩色低残渣固体酒精的制备 96

第 6 章　绿色化学化工技术 98
6.1　原子经济性与排放控制 99
实验 40　抗氧剂双酚 A 的合成 99
实验 41　3,4,5,6-四苯基邻苯二甲酸二甲酯的合成 101
实验 42　肉桂酸的瑞尼镍催化氢化还原 102
实验 43　苯胺的磺化 105
实验 44　对甲苯胺的两步一锅法合成 N-乙酰-2-氯对甲苯胺 107
实验 45　对氯硝基苯的铁催化选择性氢转移还原 109
实验 46　对二甲苯氧气氧化制对甲基苯甲酸 110
6.2　非常规溶剂与 VOCs 控制 111
实验 47　咪唑型离子液体的合成与纯化 112
实验 48　水中合成 2,6-二甲基-5-烯基-3-庚醇 113
实验 49　相转移催化水相氧化制备己二酸 115
实验 50　水/有机两相界面上辣椒碱类似物的合成 116
6.3　微波反应技术 118
实验 51　苯甲酸正己酯的活性炭催化微波合成 118
6.4　力化学技术 120
实验 52　球磨合成酰胺叔丁基碳酸酯 122
实验 53　螺杆反应挤出合成金属有机框架配合物材料 123
实验 54　苯甲酸的超声合成 125
6.5　可再生资源利用 126
实验 55　由糠醇制备乙酰丙酸 127
实验 56　发酵法制备乙醇 128
实验 57　由果糖制备羟甲基呋喃甲醛 130

第 7 章　先进精细化工技术 132
7.1　流动化学与流式反应器技术 132
实验 58　流动条件下羟甲基呋喃甲醛的合成 133
7.2　超临界流体萃取 135
实验 59　超临界 CO2 萃取天然香料 136

附录 139
附录 1　常用有机溶剂的纯化 139
附录 2　部分水-有机二元及三元共沸混合物的组成及沸点 143
附录 3　液体沸点与压力转换图 144

参考文献 145