仪器分析（第二版）

绪论
仪器分析的内容与分类 001
仪器分析主要特点 002
仪器分析技术的应用及发展趋势 002
1 紫外-可见光谱法
1．1　概述 003
1．1．1 方法定义 003
1．1．2 发展历程 003
1．1．3 最新技术及发展趋势 004
1．2　分析对象及应用领域 005
1．2．1 分析对象 005
1．2．2 应用领域 005
1．3　仪器基本组成部件和作用 005
1．3．1 光源 005
知识链接Ⅰ：卤钨灯的工作原理及特点 006
知识链接Ⅱ：光的波粒二象性 006
1．3．2 单色器 007
知识链接：光的单色性和互补性 008
1．3．3 吸收池 009
知识链接Ⅰ：物质对光的吸收 010
知识链接Ⅱ：紫外-可见光谱吸收的机理 011
知识链接Ⅲ：几个基本概念 015
知识链接Ⅳ：吸收定律 016
1．3．4 检测器 019
1．3．5 信号显示器 020
1．4　分析流程 021
1．5　仪器类型及生产厂家 022
1．5．1 单光束分光光度计 022
1．5．2 双光束分光光度计 022
1．5．3 双波长分光光度计 023
1．6　仪器基本操作步骤 023
1．7　分析方法 024
1．7．1 定性分析 024
1．7．2 定量分析方法 026
知识链接：最小二乘法及直线回归方程 027
1．8　实验技术 033
1．8．1 显色反应和显色剂的选择 033
1．8．2 显色条件的选择 035
1．8．3 显色反应中的干扰及消除 037
1．8．4 测量条件的选择 038
1．9　应用实例 041
实验1-1 目视比色法测定水中的铬 041
实验1-2 根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查 042
实验1-3 吸收曲线绘制及微量铁含量的测定 043
实验1-4 紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量 045
实验1-5 紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量 047
1．10　本章小结 048
1．10．1 方法特点 048
1．10．2 重点掌握 048
测一测 049
参考文献 050
2 红外光谱法
2．1　概述 051
2．1．1 方法定义 051
2．1．2 发展历程 051
2．1．3 最新技术及发展趋势 052
2．2　分析对象及应用领域 053
2．2．1 分析对象 053
2．2．2 应用领域 053
2．3　仪器基本组成部件和作用 054
2．3．1 色散型红外光谱仪 054
知识链接Ⅰ：红外光谱区域的划分 054
知识链接Ⅱ：分子的振动形式 055
知识链接Ⅲ：常见分子振动实例 056
知识链接Ⅳ：产生红外吸收的条件 056
知识链接Ⅴ：红外吸收光谱的表示方法 058
2．3．2 傅里叶变换红外光谱仪 058
2．3．3 傅里叶变换红外光谱法的特点 060
2．4　分析流程 061
2．4．1 色散型红外光谱仪分析流程 061
2．4．2 傅里叶变换红外光谱仪分析流程 061
2．5　常见仪器类型及生产厂家 062
2．6　仪器操作基本步骤 062
2．6．1 仪器操作 062
2．6．2 样品准备 063
2．6．3 数据分析 063
2．6．4 注意事项 063
2．7　分析方法 063
2．7．1 定性分析 063
知识链接Ⅰ：振动自由度计算 065
知识链接Ⅱ：特征峰和相关峰 066
知识链接Ⅲ：基团频率及其影响因素 066
2．7．2 定量分析 066
知识链接Ⅰ：定量分析的理论依据 066
知识链接Ⅱ：吸收峰强度的表示方法 068
知识链接Ⅲ：影响吸收峰强度的因素 068
2．8　实验技术 069
2．8．1 红外光谱对试样的要求 069
2．8．2 试样的制备方法 069
2．9　应用实例 071
实验2-1 红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇 071
实验2-2 阿奇霉素红外光谱的绘制和识别 073
实验2-3 棕榈油中反式脂肪酸含量的测定 074
实验2-4 红外光谱法测定车用汽油中苯的含量 076
2．10　本章小结 078
2．10．1 方法特点 078
2．10．2 重点掌握 078
测一测 078
附录　常见官能团的特征吸收频率 079
参考文献 080
3 分子荧光光谱法
3．1　概述 081
3．1．1 方法定义 081
知识链接：荧光 081
3．1．2 发展历程及发展趋势 081
3．2　分析对象及应用领域 082
3．3　仪器的基本组成部件及作用 082
3．3．1 光源 082
知识链接Ⅰ：分子的激发态 083
知识链接Ⅱ：荧光与分子结构的关系 083
3．3．2 单色器 085
知识链接：荧光激发光谱和荧光发射光谱 085
3．3．3 样品池 086
知识链接：分子的去活化过程 087
3．3．4 检测器 088
3．4　分析流程 089
3．5　仪器操作使用 089
3．6　分析方法 090
3．6．1 定性分析方法 090
3．6．2 定量分析方法 090
知识链接Ⅰ：荧光量子产率ФF 091
知识链接Ⅱ：荧光强度与溶液浓度的关系 091
知识链接Ⅲ：影响荧光强度的环境因素 092
3．7　应用实例 093
实验3-1 荧光分光光度法测定核黄素 093
实验3-2 荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物中两组分的含量 095
3．8　本章小结 097
3．8．1 方法特点 097
3．8．2 重点掌握 097
测一测 097
参考文献 098
4 原子吸收分光光度法
4．1　概述 099
4．1．1 方法定义 099
4．1．2 发展历程 099
4．1．3 最新技术及发展趋势 100
4．2　分析对象及应用领域 101
4．2．1 分析对象 101
4．2．2 应用领域 102
4．3　仪器基本组成及作用 103
4．3．1 光源 103
知识链接Ⅰ：空心阴极灯的工作原理 104
知识链接Ⅱ：锐线光源 105
4．3．2 原子化系统 105
知识链接Ⅰ：火焰的类型及特点 107
知识链接Ⅱ：火焰原子化过程 109
知识链接Ⅲ：电加热原子化过程 111
知识链接Ⅳ：两种原子化特点的对比 112
知识链接Ⅴ：共振线和吸收线 113
知识链接Ⅵ：谱线轮廓及其变宽 113
4．3．3 单色器 114
4．3．4 检测系统 115
4．3．5 背景校正装置 115
4．3．6 其他配套装置 117
4．4　分析流程 118
4．5　仪器类型及特点 118
4．5．1 单道单光束型原子吸收分光光度计 119
4．5．2 单道双光束型原子吸收分光光度计 119
4．6　仪器操作基本步骤 120
4．6．1 火焰原子吸收分光光度计的操作步骤 120
4．6．2 石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤 121
知识链接：仪器维护与安全 121
4．7　分析方法 123
4．7．1 标准曲线法 123
4．7．2 标准加入法 124
4．7．3 内标法 125
4．7．4 简易定量方法 125
4．7．5 分析方法的评价指标 126
知识链接：原子吸收的测量原理 127
4．8　实验技术 128
4．8．1 样品的采集与预处理 128
4．8．2 标准溶液的配制 130
4．8．3 测量条件的选择 130
4．8．4 干扰及消除技术 134
4．9　应用实例 138
实验4-1 生活饮用水中铜离子含量的测定 138
实验4-2 美白化妆品中铅含量的测定 140
实验4-3 食品中镉含量的测定 141
4．10　本章小结 143
4．10．1 方法特点 143
4．10．2 重点掌握 144
测一测 145
参考文献 147
5 原子发射光谱法
5．1　概述 148
5．1．1 方法定义 148
5．1．2 发展历程 148
5．1．3 最新技术及发展趋势 149
5．2　分析对象及应用领域 150
5．2．1 分析对象 150
5．2．2 应用领域 150
5．3　仪器的基本组成部件和作用 150
5．3．1 激发光源 150
知识链接Ⅰ：等离子体 151
知识链接Ⅱ：ICP的形成过程 151
知识链接Ⅲ：ICP中氩气所起的作用 152
知识链接Ⅳ：ICP焰炬区域 153
知识链接Ⅴ：原子发射光谱的产生 153
知识链接Ⅵ：元素的特征谱线 153
5．3．2 分光系统 154
知识链接：ICP光源对分光系统的要求 154
5．3．3 进样系统 155
5．3．4 检测器 156
知识链接：接口及真空系统 157
5．4　分析流程 158
5．5　仪器类型及生产厂家 158
5．6　仪器操作基本步骤 159
5．6．1 仪器准备 159
5．6．2 准备标准溶液、样品溶液、空白溶液 159
5．6．3 人机对话操作 159
5．6．4 输入高、低标准溶液 159
5．6．5 输入待测样品 160
5．6．6 关机 160
5．7　分析方法 160
5．7．1 定性分析 160
知识链接：灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀 160
5．7．2 半定量分析方法 161
5．7．3 定量分析方法 162
知识链接Ⅰ：谱线强度与试样浓度的关系 163
知识链接Ⅱ：内标元素与分析线对的选择 163
知识链接Ⅲ：ICP发射光谱分析中的干扰 163
5．8　实验技术 164
5．8．1 RF功率 164
5．8．2 观测高度 164
5．8．3 工作气流量 165
5．8．4 积分时间 165
5．8．5 溶液提升量 165
5．9　应用实例 165
实验 ICP-AES法测定食用盐中碘和多种元素含量 165
5．10　本章小结 168
5．10．1 方法特点 168
5．10．2 重点掌握 168
测一测 168
参考文献 169
6 原子荧光光谱法
6．1　概述 170
6．1．1 方法定义 170
6．1．2 发展历程 170
6．1．3 最新技术及发展趋势 171
6．2　分析对象及应用领域 171
知识链接Ⅰ：原子荧光光谱的产生 171
知识链接Ⅱ：原子荧光的类型 171
知识链接Ⅲ：量子效率与荧光猝灭 172
6．3　仪器主要组成部分及作用 172
6．3．1 激发光源 173
6．3．2 原子化器 173
6．3．3 分光系统 173
6．3．4 检测与显示系统 173
6．4　分析流程 173
6．5　仪器类型及主要生产厂家 173
6．6　仪器操作基本步骤 175
6．7　分析方法 175
知识链接：荧光强度与原子浓度的关系 175
6．8　实验技术 176
6．8．1 样品预处理 176
6．8．2 氢化物反应干扰 176
6．8．3 仪器条件设置 176
6．9　应用实例 177
实验6-1 原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量 177
实验6-2 原子荧光光谱法测定食品中砷的含量 179
6．10　本章小结 181
6．10．1 方法特点 181
6．10．2 重点掌握 182
测一测 182
参考文献 183
7 气相色谱分析法
7．1　概述 184
7．1．1 方法定义 184
知识链接：固定相和流动相 184
7．1．2 发展历程 184
7．1．3 最新技术及发展趋势 185
7．2　分析对象及应用领域 187
7．2．1 分析对象 187
7．2．2 应用领域 187
7．3　气相色谱仪的基本组成部件及作用 188
7．3．1 气路系统 189
7．3．2 进样系统 190
7．3．3 分离系统 192
知识链接Ⅰ：分配系数与分配比 194
知识链接Ⅱ：色谱分析的基本理论 195
知识链接Ⅲ：色谱柱的总分离效能指标——分离度 196
知识链接Ⅳ：固定相 197
知识链接Ⅴ：载体 199
知识链接Ⅵ：载体种类及性能 200
7．3．4 温度控制系统 200
知识链接：程序升温 201
7．3．5 检测器 203
知识链接Ⅰ：气相色谱图中常见术语 207
知识链接Ⅱ：检测器性能的相关定义 209
7．3．6 数据处理系统 210
7．4　分析流程 211
7．5　仪器类型及生产厂家 212
7．6　仪器操作基本步骤 212
7．6．1 开机 212
7．6．2 样品分析 213
7．6．3 关机 213
7．7　分析方法 213
7．7．1 定性分析 213
7．7．2 定量分析 214
知识链接Ⅰ：定量校正因子 215
知识链接Ⅱ：峰面积的测量 217
7．8　实验技术 218
7．8．1 样品的采集 218
7．8．2 样品的制备 220
7．8．3 分离操作条件的选择 221
7．9　应用实例 225
实验7-1 归一化法定量测定苯系物中各组分的含量 225
实验7-2 苯系物的气相色谱分析——内标法定量 226
实验7-3 气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量 228
7．10　本章小结 229
7．10．1 方法特点 229
7．10．2 重点掌握 230
测一测 230
参考文献 232
8 高效液相色谱法
8．1　概述 233
8．1．1 方法定义 233
8．1．2 发展历程 233
8．1．3 最新技术及发展趋势 234
8．2　分析对象及应用领域 234
8．2．1 分析对象 234
8．2．2 应用领域 235
8．3　仪器的基本组成部件和作用 235
8．3．1 溶剂传输系统 235
知识链接：梯度洗脱 238
8．3．2 进样系统 238
8．3．3 分离系统 239
知识链接Ⅰ：HPLC的速率理论 239
知识链接Ⅱ：柱外效应 240
8．3．4 检测系统 240
8．4　分析流程 243
8．5　仪器类型及生产厂家 244
8．5．1 液-固吸附色谱 244
8．5．2 液-液分配色谱 244
8．5．3 离子交换色谱 245
8．5．4 凝胶渗透色谱 245
8．6　仪器操作基本步骤 245
8．7　分析方法 248
8．8　实验技术 248
8．8．1 样品预处理技术 248
8．8．2 流动相的选择与配制 251
知识链接：正相色谱和反相色谱 254
8．8．3 色谱柱的选择与使用 255
8．9　应用实例 257
实验8-1 HPLC法测定果汁饮料中的人工合成色素 257
实验8-2 HPLC法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量 259
实验8-3 HPLC法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量 261
8．10　本章小结 263
8．10．1 方法特点 263
8．10．2 重点掌握 264
测一测 264
参考文献 265
9 离子色谱法
9．1　概述 266
知识链接：质谱法 267
9．2　GC-MS 的基本组成部件及作用 267
9．2．1 GC-MS的接口 267
9．2．2 GC-MS离子源 2689．2．3 质量分析器 268
9．2．4 检测器 270
9．2．5 真空系统 270
9．3　LC-MS 的基本组成部件及作用 271
9．3．1 电喷雾电离源 271
9．3．2 大气压化学电离源(APCI) 272
9．4　分析流程 273
9．5　色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家 273
9．6　分析方法 273
9．6．1 GC-MS定性分析方法 273
知识链接：总离子流色谱图 273
9．6．2 LC-MS定性分析方法 274
9．6．3 定量分析方法 274
知识链接Ⅰ：全扫描(SCAN)方式 274
知识链接Ⅱ：选择离子监测(SIM)方式 274
9．7　应用实例 274
实验9-1 气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂 274
实验9-2 动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测方法(LC-MS MS法) 278
9．8　本章小结 280
9．8．1 方法特点 280
9．8．2 重点掌握 280
测一测 280
参考文献 281
10 离子色谱法
10．1　概述 282
10．1．1 方法定义 282
知识链接：离子交换树脂 282
10．1．2 发展历程 282
10．1．3 最新技术及发展趋势 283
10．2　分析对象及应用领域 284
10．2．1 分析对象 284
10．2．2 应用领域 284
10．3　仪器基本组成部件和作用 285
10．3．1 输液系统 285
10．3．2 进样器 286
10．3．3 分离系统 286
知识链接：离子交换剂 286
10．3．4 检测器 286
知识链接Ⅰ：电导检测器原理 287
知识链接Ⅱ：摩尔电导率和极限摩尔电导率 287
知识链接Ⅲ：抑制器的分类及工作原理 288
知识链接Ⅳ：伏安法 291
10．4　分析流程 293
10．5　仪器类型及生产厂家 293
10．5．1 离子交换色谱 294
10．5．2 离子排斥色谱 294
10．5．3 离子对色谱 294
10．6　仪器基本操作 295
10．6．1 操作步骤 295
10．6．2 操作注意事项 296
10．6．3 仪器维护保养 297
10．7　定性与定量分析 297
10．8　应用实例 301
实验10-1 离子色谱法测定生乳中硫氰酸根 301
实验10-2 离子色谱法测定牙膏中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量 305
10．9　本章小结 308
10．9．1 方法特点 308
10．9．2 重点掌握 308
测一测 308
参考文献 309